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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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生活飲用水中 11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
2024-7-8 閱讀(99)
引言：苯甲酰脲類殺蟲劑主要成份是苯甲酰基脲類化合物，該類農(nóng)藥具有抗蛻皮激素的生物活性，通過抑制昆蟲幾丁質(zhì)合成而導致其死亡或不育，是被譽為第 3 代殺蟲劑或新型昆蟲控制劑。該類農(nóng)藥尤其是對有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類殺蟲劑有抗藥性的害蟲防治效果更佳。但過度使用可能會造成環(huán)境污染，苯甲酰脲類殺蟲劑施用于作物后會通過各種途徑進入環(huán)境，對環(huán)境的影響已經(jīng)引起世界各國的廣泛關注，飲用水源受到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中殺蟲劑污染已成為苯甲酰脲類農(nóng)藥生物暴露的主要來源。
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀
2 試劑及標準品：11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘標準品、質(zhì)譜純甲醇、超純水、質(zhì)譜純甲酸
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng)；色譜柱：Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V)；流動相：水相，0.1% 水溶液；有機相：甲醇；流速：0.3 mL/min；進樣量：10 μL；柱溫：30 ℃；洗脫時間 10 min，11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘檢測液相洗脫梯度見相關的 AN；
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測模式：選擇反應監(jiān)測模式 (SRM)；掃描模式：正離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：4500 V；離子源溫度：300 ℃；離子傳輸管溫度：350 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘選擇反應監(jiān)測離子對參數(shù)見相關 AN。
4 測試結果：11 種苯甲酰脲類農(nóng)殘總離子流圖，如圖 1 所示。采用賽默飛經(jīng)典的 Hypersil Gold C18 色譜柱采集 11 種農(nóng)殘，得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。
結論本文采用賽默飛液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺對水質(zhì)中的苯甲酰脲類農(nóng)藥進行同時檢測，該方法采用賽默飛 HerpersilGold C18 色譜柱對 11 種目標物進行分離。方法采用直接進樣分析，前處理簡單，分離保留效果好、靈敏度高、特異性好，可滿足對地表水、地下水以及生活飲用水中苯甲酰脲類農(nóng)殘的檢測要求。
