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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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生活飲用水中微囊藻毒素的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
2024-7-8 閱讀(209)
引言：微囊藻毒素是一類基本結(jié)構(gòu)由 7 個氨基酸組成的環(huán)狀多肽，由于多肽組成中氨基酸種類的不同，導(dǎo)致其在自然界存在多種類型。當(dāng)藍(lán)藻發(fā)生水華污染時，有毒藍(lán)藻細(xì)胞破裂會向水體中釋放多種不同類型的藻毒素。目前研究表明，微囊藻毒素對生物體的危害主要表現(xiàn)在肝臟毒性和神經(jīng)毒性，對生物體的其他代謝器官也會造成不同程度的損傷。自來水常規(guī)處理工藝無法有效傳出去水中的微囊藻毒素，全國每年都有許多自來水廠因藍(lán)藻暴發(fā)而造成水源污染而被迫減產(chǎn)或者停車，給大家的飲用水安全帶來潛在的隱患。鑒于微囊藻毒素來源于藻類，對人和其他動物具有很高的毒性和潛在危害，水中藻類毒素的分析檢測研究，對于保護(hù)環(huán)境安全和人類生命健康具有重要意義。
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：微囊藻毒素標(biāo)準(zhǔn)品（MC-LR/MC-RR）、甲酸銨、質(zhì)譜純甲醇、超純水
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng)；色譜柱：Accucore C8, 100×2.1 mm, 2.6 μm (P/N:17226)；流動相：水相，10mM 甲酸銨水溶液；有機(jī)相：甲醇；進(jìn)樣量：20 μL；柱溫：30 ℃；洗脫時間 15 min；微囊藻毒素液相洗脫梯度見相關(guān)的 AN。
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM)；掃描模式：正離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：4000 V；離子源溫度：400 ℃；離子傳輸管溫度：320 ℃；鞘氣：40 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；微囊藻毒素選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對參數(shù)見相關(guān) AN。
4 測試結(jié)果：微囊藻毒素 MC-LR 和 MC-RR 離子流圖，如圖 1 所示。其中 MC-LR 選擇 [M+H]+ 為母離子，MC-RR 選擇 [M+2H]2+ 作為母離子，采用賽默飛 Accucore C8 色譜柱分離，兩個待測物均可得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。MC-LR 和 MC-RR 分別為6.04min 和 6.13min。
結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺，開發(fā)了直接進(jìn)樣快速分析水質(zhì)中微囊藻毒素 (MCs) 的方法。該方法前處理簡單，靈敏度滿足飲用水和地表水法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)，能夠準(zhǔn)確、可靠地檢測環(huán)境水中痕量的微囊藻毒素。
