*0是由洋金花、人參、附子、*、蟾酥、*等制成的中藥制劑,用于治療心腎陽(yáng)虛、心脈瘀阻引起的慢性心功能不全;竇房結(jié)功能不全引起的心動(dòng)過(guò)緩、病竇綜合癥以及缺血性心臟病引起的心絞痛及心電圖缺血性改變,開(kāi)創(chuàng)了中藥治療/病竇綜合癥0的先河。*具有開(kāi)竅醒神、清熱止痛的作用,但在生產(chǎn)過(guò)程中容易揮發(fā),故對(duì)揮發(fā)性成分含量控制和減少損失的研究,對(duì)于保證臨床用藥安全、有效具有重要意義。已有文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)原料和制劑中*進(jìn)行含量測(cè)定11-52 ,本文用氣相色譜法建立/*0中*的含量測(cè)定方法,并用該方法考察了此產(chǎn)品生產(chǎn)中*的含量變化。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器

GC5891N氣相色譜儀,FID檢測(cè)器,科捷數(shù)據(jù)工作站；METTLERAE240電子分析天平；AS5150A超聲波儀。（南京科捷分析儀器有限公司）

2. 儀器簡(jiǎn)介

全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀GC6891N，基本上zuixian進(jìn)的技術(shù)平臺(tái)和數(shù)十年上各行業(yè)技術(shù)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，功能、可靠性以及應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)中的。

石油開(kāi)采及煉制、石油化工、精細(xì)化工、食品安全、環(huán)境保護(hù)、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公an法醫(yī)和國(guó)家an全等領(lǐng)域的分析檢測(cè)。

3. 試劑

*、*對(duì)照品均來(lái)自中國(guó)藥品生物制品檢定所(*批號(hào)01107432200504,含量測(cè)定用;*批號(hào)1107072200710,含量測(cè)定用,含量為9919%);*(廣州真和新君寶藥業(yè)有限公司生產(chǎn));乙酸乙酯等試劑為色譜純;壓縮空氣、H2N2均為高純度的氣體(廣州市粵港氣體工業(yè)有限公司,含量為9919%以上)。

4. 色譜條件

毛細(xì)管柱:CBP202M2520125(SHI2MADZU);進(jìn)樣口溫度220e,檢測(cè)器溫度240e,柱溫采用程序升溫;初始溫度90e,以10e/min升至160e,保持5min;以N2為載氣,流速:2mL/min;空氣壓力為015MPa,氫氣壓力為0165MPa,尾吹:30mL,分流:50B1,進(jìn)樣量:1LL。上述條件下,供試品溶液中色譜峰能達(dá)到基線分離,分離度大于115,峰形基本對(duì)稱;陰性對(duì)照品無(wú)干擾,理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算不低于2500。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1. 取*對(duì)照品用相同濃度內(nèi)標(biāo)溶液配制3種濃度的對(duì)照品溶液:¹低濃度(含*011635mg/mL)、º中濃度(含*115597mg/mL)、»高濃度(含*315692mg/mL);精密稱取已知含量的*(*含量2149mg/g)共9份,置具塞錐瓶中,其余按/212130項(xiàng)下方法制備;按/2130項(xiàng)下方法測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

2.樣品含量測(cè)定 對(duì)本品8批生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)品、成品,檢測(cè)生產(chǎn)過(guò)程中*的含量變化,結(jié)果見(jiàn)表2。

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