尿液中鉛含量的多少能夠較好的反映人體相關(guān)的健康水平和近期接觸鉛的情況，且尿鉛濃度是鉛接觸和鉛中毒診斷的主要指標.我國規(guī)定正常人尿鉛濃度不超過0.07 mg/L。目前測定尿鉛的方法主要有雙硫腙分光光度法，微分電位溶出法，δ-氨基乙酰丙酸分光光度法[1]等，但是這些方法都需進行樣品前處理，且操作較復(fù)雜。石墨爐原子吸收法直接測定尿鉛的行業(yè)標準WS/T18[2]已于1996年執(zhí)行，但是該法尚可進一步完善。比如石墨管需要進行涂鉬處理才能獲得滿意的峰型及結(jié)果，且該法基體改進劑中的抗壞血酸極易被氧化，需要避光保存，這都加大了實驗室工作人員的工作量及操作步驟，本文介紹的分析方法不需進行前處理，只需加入5g/L的磷酸二氫銨作為基體改進劑就可直接測定，簡化了操作步驟，縮短了分析時間，經(jīng)過了多次驗證和實際的樣品分析，取得了滿意的結(jié)果。

一、實驗部分

1.主要儀器

石墨爐原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈，石墨爐，自動進樣器。

2.儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機械設(shè)計，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項方便功能，適應(yīng)您對測定的自動化的追求。

主要配置:

3.主要試劑

鉛標準儲備液：500mg/L,購于國家標準物質(zhì)中心，鉛標準使用液1：由鉛標準儲備液用1%標準儲備液1%硝酸溶液逐級稀釋成50ug/L鉛標準使用液。鉛的標準使用液。鉛標準使用液2：由鉛標準儲備液用1%硝酸溶液逐級稀釋成100ug/L鉛標準使用液。硝酸（優(yōu)級純）；去離子水；基體改進劑：5g/L的磷酸二氫銨（優(yōu)級純）

4.樣品采集  

用具蓋聚乙烯塑料瓶收集24 h尿液，盡快測量比重后，取10 ml尿樣于具塞塑料管中，加0.1 ml硝酸，混勻，置于冰箱內(nèi)可保存2周。

5.儀器工作條件  

波長283.3 nm,燈電流10 mA，狹縫寬0.7 nm，氬氣流量250 ml/min，原子化階段停氣，進樣體積20 μl，讀書方式為峰面積，橫向加熱，縱向塞曼扣背景，石墨爐升溫程序如表1，基體改進劑的進樣方式：共同進樣，進樣量：15 μL。

6.標準曲線制作  

取6只5 ml具塞玻璃管，按表2配置標準系列，然后按照1.3.2設(shè)定儀器工作條件，依次測定吸光度，用1～5管減去0管的吸光度為縱坐標，以鉛濃度（μg/L）為橫坐標繪制標準曲線。

7.樣品測定  

按照1.3.2設(shè)定儀器工作條件，依次測定試劑空白(1.5 ml純水加入1.5 ml1+99硝酸溶液中）和樣品（0.5 ml樣品加入0.5 ml1+99硝酸溶液中）的吸光度，樣品吸光度減去試劑空白吸光度后，由標準曲線查的的濃度即為稀釋尿樣后的濃度。

二、實驗結(jié)果

標準曲線及檢出限  

按1.3.2標準曲線測定吸光度，測得鉛濃度在0～50 μg/L之間標準曲線呈直線，相關(guān)系數(shù)0.999 0，回歸方程Y=0.002 21X-0.003 88，檢出限為0.84 μg/L，則尿樣zui低檢測濃度為1.7 μg/L。