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離子色譜儀測(cè)定甲酸乙醛酸草酸含量

2018年01月10日 17:37:52人氣:4842來(lái)源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

乙醛酸又名甲醛甲酸或二羥醋酸, 是zui簡(jiǎn)單的醛酸, 兼有羧酸和醛的性質(zhì)。通常分布于未成熟的水國(guó)及某些動(dòng)物組織的體液中,是一種重要的精細(xì)化工原料。在很多行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用,而且隨著其下游產(chǎn)品研究開發(fā)的增多,用途的不斷擴(kuò)大, 其生產(chǎn)越來(lái)越受到人們的關(guān)注。在醫(yī)藥工業(yè)上,乙醛酸可用作口服*及苯乙銅和氨基酸等化合物的合成中間體,以及貯存食物和合成高分子用的交聯(lián)劑。在香料工業(yè)上用作香蘭素的生產(chǎn)原料。香蘭素是重要的香料,是香料工業(yè)中生產(chǎn)量zui大的品種。廣泛用于化妝品的調(diào)香劑和素。定香劑、 日用化妝品香精、食品的賦香。由乙醛酸制成的*。用作皮膚創(chuàng)傷的良好愈合劑、化妝品的添加劑以及植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑等。乙醛酸還用在油漆,造紙,電鍍,凈水等行業(yè)。目前, 工業(yè)上乙醛酸的生產(chǎn)主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸電解還原法和順酐臭氧氧化法。以HNO3 為氧化劑選擇性氧化乙二醛制備乙醛酸是目前zui成熟的氧化工藝, 但是由于該法乙醛酸的收率一般不超過(guò)80%, 在反應(yīng)過(guò)程中還產(chǎn)生大量的氮氧化物,不僅污染環(huán)境,而且設(shè)備腐蝕重; 但由于該法設(shè)備投資少, 容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn),所以仍被國(guó)內(nèi)外大部分廠家所采用草酸電解還原法是草酸經(jīng)電解還原制得乙醛酸,其陽(yáng)極反應(yīng)為電解水,陰極僅起一輔助電極作用,該法工藝簡(jiǎn)單,無(wú)污染,原料價(jià)廉。為了隨時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)的進(jìn)行。需要對(duì)乙醛酸的含量進(jìn)行測(cè)定,由于反應(yīng)液中不僅有乙醛酸甲酸還有為反應(yīng)的草酸,目前很多方法難以同時(shí)檢測(cè),根據(jù)物質(zhì)的特性,本文用離子色譜開發(fā)一種快速而準(zhǔn)確的方法來(lái)檢測(cè),這對(duì)乙醛酸的合成過(guò)程的具有重要的指導(dǎo)意義。

 

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器準(zhǔn)備

儀器:IC-600離子色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司);電導(dǎo)檢測(cè)器;HW色譜工作站。

2.儀器簡(jiǎn)介

IC-600離子色譜儀采用了全塑料流路設(shè)計(jì),泵頭,流路等使用PEEK制造,能使用強(qiáng)酸,強(qiáng)堿的淋液,可跟的有機(jī)溶劑兼容,方便用戶對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行檢測(cè)后進(jìn)行沖洗和維護(hù)。IC-600可進(jìn)行陽(yáng)離子或陰離子分析,使IC-600成為一個(gè)多用途的離子色譜儀,并可隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)更新。廣泛應(yīng)用于環(huán)保、化工、教育等領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。

3.試劑:去離子水(電導(dǎo)率<1.0Μs/cm)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):分別配置1mg/ml的甲酸,乙醛酸, 草 酸的儲(chǔ)備溶液。

4.色譜條件   

分離柱sh-ac-1,采用Na2CO3作淋洗液,濃度為1.5mmol/L,流速為1.0ml/min;進(jìn)樣量20μl;電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),抑制電流為80mA;峰面積定量。

5.色譜圖

 

二實(shí)驗(yàn)結(jié)果

取稀釋10000倍的樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定3個(gè)離子的平均回收率。 其加標(biāo)回收率均在98.5%—100.8%之間,說(shuō)明測(cè)定的準(zhǔn)確度良好,滿足定量分析的要求。回收實(shí)驗(yàn)見表l。 

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