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液相色譜儀正常峰如何獲得

2017年11月08日 09:32:04人氣:3145來源:

  液相色譜儀在環(huán)境分析中的應(yīng)用非常寬廣,對象相當(dāng)復(fù)雜,包括大氣、水體、土壤、底泥、礦物、廢渣,以及植物、動物、食品、人體組織等。環(huán)境分析化學(xué)所測定的污染元素或化合物的含量很低,特別是在環(huán)境、野生動、植物和人體組織中的含量極微,其含量往往在10-6~10-12克水平。
 
  目前已采用的環(huán)境分析儀器有:比色分析、離子選擇性電極、X射線熒光光譜、原子吸收光譜、極譜、氣相色譜、液相色譜儀成都、流動注射分析等自動分析方法及相應(yīng)的儀器,其中液相色譜儀有環(huán)境檢測分析液相色譜儀。
 
  液相色譜儀分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),離子交換色譜法為選擇性系數(shù) (或稱交換系數(shù)),凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來表示。液相色譜儀在條件(流動相、固定相、溫度和壓力等)一定,樣品濃度很低時(Cs、Cm很小)時,K只取決于組分的性質(zhì),而與濃度無關(guān)。這只是理想狀態(tài)下的色譜條件,在這種條件下,得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下,隨著濃度的增大,K減小,這時色譜峰為拖尾峰;而有時隨著溶質(zhì)濃度增大,K也增大,這時色譜峰為前延峰。因此,只有盡可能減少進樣量,使組分在柱內(nèi)濃度降低,K恒定時,才能獲得正常峰。

  液相色譜儀圖片
 
  液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。
 
  液相色譜儀與氣相色譜儀的區(qū)別:
 
  1。分析對象的區(qū)別
 
  GC:適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點較低的樣品;但對高沸點、揮發(fā)性差、 熱穩(wěn)定性差、離子型及高聚物的樣品,尤其對大多數(shù)生化樣品不可檢測 占有機物的20%HPLC:適于溶解后能制成溶液的樣品(包括有機介質(zhì)溶液),不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,對分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測 用途廣泛,占有機物的80%2。流動相差別的區(qū)別GC:流動相為惰性,氣體組分與流動相無親合作用力,只與固定相有相互作用。
 
  HPLC:流動相為液體,流動相與組分間有親合作用力,能提高柱的選擇性、改善分離度,對分離起正向作用。且流動相種類較多,選擇余地廣,改變流動相極性和pH值也對分離起到調(diào)控作用,當(dāng)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相也可以增大分離選擇性。
 
  3。操作條件差別
 
  GC:加溫操作
 
  HPLC:室溫;高壓(液體粘度大,峰展寬小)
 
  液相色譜儀色譜工作站在界面布局上簡明緊湊,并提供了諸如聯(lián)合計算、成批打印、結(jié)果匯總 、連貫操作、自動保存、譜圖管理等提高日常分析工作效率的功能,且方便易用。泵單元可應(yīng)用于低壓和高壓兩種梯度輸液系統(tǒng)。可變波長的紫外吸收檢測器具有自動波長定位調(diào)整,自動調(diào)零,液相色譜儀多量程輸出選擇和時間常數(shù)選擇等功能。
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