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上海禾工科學儀器有限公司作者
動物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取儀凈化方法
1. 萃取
a. 稱取5g樣品，和10g*加入到離心管中；
b. 加入20mL乙酸乙酯，攪拌10min，離心5min，將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中；
c. 35℃旋轉蒸發(fā)至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
a. 稱取5g樣品，和10g*加入到離心管中；
b. 加入20mL乙酸乙酯，攪拌10min，離心5min，將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中；
c. 35℃旋轉蒸發(fā)至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
2. SPE凈化
a. 活化：用5mL正己烷預淋洗活化；
b. 上樣：將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液，加入到已經(jīng)活化的SPE柱中；
c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽氣干燥3min；
d. 洗脫：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫，收集洗脫液。
3. LC-MS/MS 檢測
a. 活化：用5mL正己烷預淋洗活化；
b. 上樣：將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液，加入到已經(jīng)活化的SPE柱中；
c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽氣干燥3min；
d. 洗脫：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫，收集洗脫液。
3. LC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
磺胺甲惡唑（SMX）
*（SDZ）
磺胺甲基嘧啶（SMR）
磺胺異惡唑（SIX）
*（SDD）
*（SDMX）
磺胺甲氧嗪（SMPD）
*（SQ）
*（SMMX）
磺胺二甲異惡唑（SIZ）
磺胺甲惡唑（SMX）
*（SDZ）
磺胺甲基嘧啶（SMR）
磺胺異惡唑（SIX）
*（SDD）
*（SDMX）
磺胺甲氧嗪（SMPD）
*（SQ）
*（SMMX）
磺胺二甲異惡唑（SIZ）
本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut PSA（ 500mg, 3mL, PN.12102042 ）。
Bond Elut PSA（ 500mg, 3mL, PN.12102042 ）。
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