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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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兒童玩具“鉻”有價，島津分析儀器來幫您
2022-3-3 閱讀(189)
兒童產(chǎn)品安全一直受人矚目。玩具材料作為一類嬰童極易接觸吸吮物料，其有害物質(zhì)的含量限制水平一直是關(guān)注的焦點。歐盟玩具安全指令（2009/48/EC）除了規(guī)定16種可遷移元素含量限值之外，還提出了元素形態(tài)分析的要求，包括三價鉻(CrⅢ)和六價鉻(CrⅥ)。其中，對玩具表面刮出物中六價鉻的遷移*更是要求低于0.2 mg/kg。
寒冬，館子里。歐盟來的叔叔點了道菜，說是要看看兒童玩具材料中的三價鉻和六價鉻?？谖兑苍絹碓降筱@，就連限值相對寬松的第三類材料，限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中，一些小館已然拒絕了做叔叔的生意。也有一些網(wǎng)紅店商，下料五花八門、制作工序各不相同地迎合著叔叔的需求。也有朋友問老島，歐盟叔叔點的菜，到底如何燒制？老島開店百年，以人為本，一直秉承24字核心價值觀。既然言語難答，干脆，還是直接把菜譜拿出來與大家分享吧。
烹具
島津LC-20Ai液相色譜儀（此具全惰性系統(tǒng)，使用碳涂層*避免金屬管路帶來的離子遷移干擾；密封墊采用純金材質(zhì)，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；陶瓷針頭，不銹鋼管路內(nèi)襯PEEK材質(zhì)，在惰性的基礎(chǔ)上提高了壓力耐受性）；島津ICPMS-2030電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（此具操作智能，成本損耗低）
材料
油漆涂層少許、0.07 mol/L鹽酸（ICP-MS級）、乙二胺四乙酸二鈉（ACS級）、硝suan銨（LC-MS級）、氨水（LC-MS級）、三價鉻和六價鉻的單價態(tài)溶液標準物質(zhì)
做法
1、熱鍋：真的熱鍋。將恒溫振蕩水浴鍋電源打開，并設(shè)定溫度為37℃開始加熱。
2、備料：稱取油漆涂層0.2 g（稱準至0.001 g）于帶塞三角瓶中，用10 mL 0.07 mol/L的鹽酸在約20℃的溫度下浸泡試樣。測量混合物的pH值，并使用約2 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH達到1.0至1.5之間，使混合物避光。
3、下鍋：將三角瓶置于已經(jīng)恒溫好的振蕩水浴鍋中，持續(xù)振蕩一小時，然后靜置一小時。
4、起鍋：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔濾膜過濾樣品，取1 mL過濾后的遷移溶液，加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na（pH 7.0）溶液。將所配置的溶液，在50℃的環(huán)境中放置1小時。
5、上色：此色非彼色，使用島津LC-20Ai液相色譜分離。選用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm; 10 µm)色譜柱，在150 mM硝suan銨（pH7.0）的流動相體系下，采用等度洗脫的方式分離三價鉻(CrⅢ)和六價鉻(CrⅥ)。
6、收汁：價態(tài)鉻轉(zhuǎn)入質(zhì)譜分析。智能化ICPMS-2030來擔當工藝的后一個環(huán)節(jié)。經(jīng)過色譜柱分離的三價鉻和六價鉻溶液以不同的時間流入ICP質(zhì)譜。在低成本消耗（Mini炬管，氬氣消耗約10 L/min）的烹飪模式下，在穩(wěn)定的碰撞環(huán)境中（He碰撞6.0 mL/min，池氣體：-21 V，能量過濾器電壓：7.0 V），ICPMS-2030出色地完成了她的歷史使命。
成品
經(jīng)過大廚規(guī)范化的一頓操作猛如虎之后，叔叔堅持不懈勢必要點的三價鉻和六價鉻新鮮出爐。4 min以內(nèi)，三價鉻和六價鉻兩種形態(tài)即可達到*分離，其保留時間分別為三價鉻3.084 min和六價鉻2.695 min。鉻形態(tài)分離色譜圖及測試結(jié)果如表下所示。結(jié)果表明，各元素線性關(guān)系良好，r>0.9996，加標回收率良好，重現(xiàn)性RSD<3%，檢出限低，三價鉻和六價鉻的方法檢出限分別為0.028 mg/kg和0.025 mg/kg。
圖 1 0.2 μg/L三價鉻和六價鉻標準溶液的色譜圖
表1 玩具材料樣品分析結(jié)果
小竅門
1、玩具樣品遷移處理完成后，需馬上使用氨水將遷移液的pH值調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免引起Cr形態(tài)的轉(zhuǎn)化；
2、為提高分離效果，以及低含量Cr的準確定量，建議使用EDTA絡(luò)合三價鉻；
3、用于絡(luò)合三價鉻的EDTA溶液，需先將pH調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免使用EDTA溶液配制標液時，Cr形態(tài)發(fā)生變化
寄語
歐盟玩具安全指令的要求已然越來越苛刻，嚴厲的法規(guī)背后，是競爭下來的廣闊機遇。摔門而出的大漢不是好廚子，迎接叔叔的企業(yè)才是真大師。像工藝一樣做好每一道菜，滿足每一位客人的口味，是永恒的真諦。我們的客人，你們的客人，島津，愿意誠摯地獻出菜譜。
