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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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安捷倫7700x/7800 ICP-MS對高基質(zhì)樣品進(jìn)行簡單可靠的分析
2022-2-17 閱讀(238)
摘要 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 集合了可消除多原子干擾單一碰撞池模式（氦運(yùn)行 模式）簡單性的特點(diǎn)和*的高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng) (HMI) 優(yōu)良基質(zhì)耐受性的特點(diǎn)。八 極桿反應(yīng)系統(tǒng) (ORS) 池技術(shù)具有更高的靈敏度、比以往復(fù)雜高基質(zhì)樣品中更高效 的干擾消除，這使得在常規(guī)分析中不需要任何反應(yīng)池氣體。如此有效的 ORS 下 氦碰撞模式也就不需要任何干擾校正公式了。這兩個因素重新定義了 ICP-MS 的 易用性，消除了復(fù)雜樣品多元素分析中最常見的兩種誤差來源。 本工作按照美國環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 方法 6020A 對高基質(zhì)土壤、水樣、海水以及沉 積物樣品進(jìn)行了具有挑戰(zhàn)性的長達(dá) 15 小時的連續(xù)分析。Agilent 7700x ICP-MS 對于 6 個標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值提供了回收率，在整個連續(xù)分析過程中沒 有出現(xiàn)質(zhì)量控制超標(biāo)問題。
引言 美國 EPA 方法 6020A（07 年 2 月，第 4 版）適用于水樣 和廢棄物提取液或消解液中亞 µg/L 濃度的很多元素的測 定。EPA 聯(lián)合多實(shí)驗(yàn)室對 6020A 方法測定溶液和廢棄物中 23 個元素進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（表 1）。
然而，該方法也可以用于分析能夠滿足項(xiàng)目數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo) 的任何元素。和用于飲用水合規(guī)的方法 200.8 不同 [1]，方 法 6020A 對 ICP-MS 技術(shù)最新進(jìn)展（比如用氦碰撞反應(yīng)池 (CRC) 消除多原子干擾）的使用就沒有任何限制。因此，方 法 6020A 可以使用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 的氦模式 有效地消除多原子干擾，即使在更加復(fù)雜未知的樣品類型中。
這對方法 6020A 非常重要，因?yàn)樵摲椒梢杂糜诟鞣N樣品 類型和濃度。表 2 列舉了用方法 6020A 分析常規(guī)樣品類型 時所遇到的挑戰(zhàn)。對于通常的環(huán)境基質(zhì)，幾乎每個元素都 存在著多種多原子干擾問題。沒有一種反應(yīng)氣體可以同時 消除所有這些干擾，但氦模式具有這種通用性。它利用多 原子（干擾）和單原子（分析物）離子之間的大小差別達(dá)到 消除多原子干擾的目的，因此不需要使用可靠性差的干擾校 正公式。
此外，采用方法 6020A 分析的樣品，其已溶解固體總量 (TDS) 可允許從低到高很寬的分析范圍，一個分析序列可以 覆蓋所有的 TDS 范圍。因此，ICP-MS 方法必須既能適應(yīng) 各種未知基質(zhì)干擾，又能適應(yīng)寬濃度范圍的分析物；同時方 法應(yīng)簡單可用，在事先對樣品不了解的情況下也可以對其 進(jìn)行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系統(tǒng)配置上達(dá) 到了很高的水準(zhǔn)，它采用的是先進(jìn)的氦碰撞模式技術(shù) (ORS) 結(jié)合高基質(zhì)進(jìn)樣 (HMI) 系統(tǒng)（標(biāo)準(zhǔn)配件）。
實(shí)驗(yàn) 按照方法 6020A 要求，對合同環(huán)境實(shí)驗(yàn)室常見代表性基 質(zhì)類型的樣品序列進(jìn)行了分析。分析序列有水樣（NIST， Gaithersburg MD，USA）、土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) （High-Purity Standards，Charleston SC，USA），稀釋 10 倍 和 50 倍后對其進(jìn)行分析，還有合成海水（SPEX Certiprep， Metuchen NJ，USA）和加標(biāo)海水（圖 1）。另外，還分析 了一組低含量標(biāo)準(zhǔn)物用以計算方法檢出限 (MDL)。 單一初始校準(zhǔn)之后，對共 156 個樣品、標(biāo)準(zhǔn)品和空白進(jìn)行分 析，周期大約 15 個小時。每 10 個樣品之后，自動運(yùn)行連續(xù) 校準(zhǔn)空白 (CCB) 和連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證（中間點(diǎn)）標(biāo)準(zhǔn) (CCV)。按 照方法 6020A 最近更新版的要求，每個 CCV 塊中也分析低 含量的 CCV (LLCCV)
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結(jié)論 EPA 方法 6020A 可用于從純凈水到高污染土壤或污泥樣 品中寬范圍元素的測定。基于此，合同實(shí)驗(yàn)室在使用方法 6020A 時，可以在沒有相關(guān)樣品組成和濃度的詳細(xì)信息的 條件下，就可以把各種樣品放在一起在一個單一序列中進(jìn)行 分析。有許多理由證明 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 是唯yi有資質(zhì)完成這樣有難度應(yīng)用的技術(shù)。所有樣品，不管其 組成或濃度如何，都可以采用單一的池氣體模式（氦模式） 進(jìn)行分析，不需要事先了解樣品信息。內(nèi)置的高基質(zhì)樣品 進(jìn)樣系統(tǒng) (HMI) 允許對大多數(shù)樣品直接進(jìn)行分析，不需要 在樣品初始制備后再進(jìn)一步稀釋。另外，高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng) 顯著改善了等離子體的耐用性，并降低了內(nèi)標(biāo)的失效率，增 加了校準(zhǔn)之間可以測定的樣品數(shù)量。
