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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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GC/MS/MS 評(píng)估香料和油籽中的環(huán)氧乙烷和 2-氯乙醇
2025-6-27 閱讀(2)
前言EtO 用于對(duì)食品進(jìn)行滅菌，以消滅昆蟲和細(xì)菌(例如沙門氏菌)。乙烯氯醇或 2-CE 是 EtO 與食品中存在的氯離子反應(yīng)產(chǎn)生的衍生物。由于 EtO 具有致癌性和毒性，因此在歐盟 (EU)被禁用。此前，已開發(fā)出 EtO(EtO 和 2-CE)的分析方法，這些方法包括使 EtO 在酸性條件下轉(zhuǎn)化為 2-CE。這些方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，并且需要使用大量有害溶劑。由于 EtO 具有揮發(fā)性，因此樣品前處理至關(guān)重要。2020 年 12 月，歐盟農(nóng)藥殘留參考實(shí)驗(yàn)室 (EURL) 建議采用單殘留法分析芝麻中的 EtO 和 2-CE，該方法使用 QuEChERS 萃取，然后進(jìn)行 GC/MS/MS 分析。本研究采用的方法展示了使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器將樣品引入8890 氣相色譜與 7010 GC/MS 三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng)。
實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)樣配制由于 EtO 具有高揮發(fā)性，因此其標(biāo)準(zhǔn)溶液在低溫下 (< 10 °C)進(jìn)行制備。作為稀釋劑，乙腈在使用前于冰箱(處于 -20 °C)中放置至少 15 min。將冷分析標(biāo)準(zhǔn)溶液用冷乙腈稀釋，制得濃度均為 1 mg/mL 的 EtO 和 2-CE 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用乙腈進(jìn)一步稀釋，獲得 EtO 和 2-CE 濃度均為 10 µg/mL 的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。所有校準(zhǔn)標(biāo)樣(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100 和 200 ng/mL)均通過用乙腈稀釋儲(chǔ)備溶液以現(xiàn)用現(xiàn)配。將所需量的溶液后加標(biāo)至每種基質(zhì)的提取物中，制得亞麻籽、孜然粉和紅辣椒粉的基質(zhì)匹配標(biāo)樣。分析前，所有儲(chǔ)備溶液均保存在 -20 °C 的溫度下以避免降解。樣品前處理根據(jù) EN 15662 程序，采用 QuEChERS 萃取流程對(duì)亞麻籽、孜然粉和紅辣椒粉的均質(zhì)樣品進(jìn)行處理(圖 1)。稱取各樣品約2.00 ± 0.01 g，放入 50 mL 離心管中。
向離心管中加入 10 mL冷水，加蓋，渦旋混合 1 min，以確保樣品水化，然后加入10.0 mL 冷乙腈和兩個(gè)陶瓷均質(zhì)子以提高萃取效率。將離心管蓋緊并振搖 10 min。加入 QuEChERS 萃取鹽(4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸二鈉鹽倍半水合物)，并將離心管振搖 3 分鐘。然后將樣品以 6000 rpm 離心 5 分鐘。將上層乙腈相 (6.0 mL) 轉(zhuǎn)移至 QuEChERS 分散試劑盒15 mL 管(150 mg PSA、150 mg C18EC 和 900 mg MgSO4)中。將該管渦旋混合 30 s，然后以 5000 rpm 離心 5 min。離心后，將上清液轉(zhuǎn)移至 GC 樣品瓶中以備分析。
結(jié)果與討論校準(zhǔn)對(duì)溶劑中濃度為 2、5、10、20、50 和 100 ng/mL 的 EtO 和2-CE 進(jìn)行了基質(zhì)校準(zhǔn)。對(duì)亞麻籽、孜然粉和紅辣椒粉的加標(biāo)后基質(zhì)提取物進(jìn)行了類似的校準(zhǔn)，獲得了優(yōu)異的 R2 值 (> 0.99)。圖 8 和圖 9 分別顯示了乙腈中 EtO 和 2-CE 的線性。圖 10 和圖 11 分別顯示了亞麻籽基質(zhì)中 EtO 和 2-CE 的線性。圖 1. 用于樣品萃取和凈化的 QuEChERS 工作流程標(biāo)準(zhǔn)品峰面積重現(xiàn)性通過進(jìn)樣基質(zhì)提取物中的濃度為 10 ppb 的 EtO 和 2-CE，獲得了可重復(fù)的洗脫。如表 2 所示，根據(jù)對(duì)亞麻籽、孜然粉和紅辣椒粉中的 10 ppb 基質(zhì)標(biāo)樣進(jìn)行 6 次重復(fù)進(jìn)樣所得到的峰面積計(jì)算出 EtO 和 2-CE 的 %RSD 數(shù)據(jù)。
