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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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生活飲用水中雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F 的測(cè)定——液相色譜法
2024-6-28 閱讀(259)
引言：參照 GB/T 5750.8 74 雙酚 A 第一法，標(biāo)準(zhǔn)推薦水樣經(jīng) SPE 富集凈化，C18 色譜柱分離，LC-MS/MS 同時(shí)測(cè)定雙酚 A、雙酚 B、雙酚 F、4- 辛基酚、4- 壬基酚。本文采用 HPLC-DAD-FLD 進(jìn)行試驗(yàn)，旨在驗(yàn)證雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F在 Acclaim RSLC 120 C18 色譜柱上的分離和保留，為后續(xù)可轉(zhuǎn)移方法至液質(zhì)聯(lián)用儀上，提供色譜分離基礎(chǔ)。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀
2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F 標(biāo)準(zhǔn)品、色譜純甲醇、超純水
3 分析條件：色譜柱：Acclaim RSLC 120 C18, 150×2.1 mm, 2.2 μm (P/N: 071399)；流動(dòng)相：A 超純水，B 甲醇；梯度洗脫程序：見表 1 ；流速：0.3 mL/min；進(jìn)樣量：5 μL；柱溫：30 ℃；VWD 檢測(cè)波長(zhǎng)： 270 nm；采集頻率：10 Hz；FLD 檢測(cè)波長(zhǎng)：Ex=230 nm, Em=306 nm；流通池溫度：45℃；靈敏度：1；采集頻率：10 Hz 。
4 測(cè)試結(jié)果：BPA/BPB/BPS/BPF 在 Acclaim RSLC 120 C18 色譜柱上的分離譜圖，如圖 1 所示。BPA/BPB/BPF 在 VWD 和 FLD 上均有良好的響應(yīng)，可采用 VWD 定性，F(xiàn)LD 定量，而 BPS 無熒光響應(yīng)，因此采用 VWD 定性和定量。由于檢測(cè)器串聯(lián)，目標(biāo)物在兩個(gè)檢測(cè)器上的保留時(shí)間會(huì)有 0.1min 左右的延遲。
結(jié)論試驗(yàn)結(jié)果表明，采用 Acclaim RSLC 120 C18 色譜柱配合 Vanquish Core UHPLC 超高效液相色譜儀，快速分離 BPA/BPB/BPS/BPF，分離度優(yōu)異，峰形良好，可在 10 min 內(nèi)完成數(shù)據(jù)采集，為后續(xù)可轉(zhuǎn)移方法至液質(zhì)聯(lián)用儀上，提供了具有較高的兼容性的色譜分離方案。詳細(xì)信息請(qǐng)查找： Acclaim RSLC 120 C18 應(yīng)用于生活飲用水中雙酚 A 、雙酚 B、雙酚 S 和雙酚 F 的測(cè)定，CCS-HJ-079
