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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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安捷倫7500cx進(jìn)行環(huán)境樣品的快速分析
2023-3-5 閱讀(79)
摘要通過配備最新的集成式不連續(xù)采樣樣品導(dǎo)入附件，并結(jié)合氦碰撞模式，安捷倫進(jìn)一步改善了擁有八極桿反應(yīng)系統(tǒng)（ORS）的 7500cx ICP-MS 的樣品通量。使用這種新的方法，可以以大約 75 秒的樣品間隔分析一整套 30 個或更多的元素，且符合 USEPA 標(biāo)準(zhǔn)的要求（質(zhì)譜模式，三次重復(fù)，亞 ppb 的檢出限），并能有效地消除多原子干擾。文中給出了方法穩(wěn)定性、干擾控制、準(zhǔn)確度、精密度和洗脫等性能數(shù)據(jù)。該新系統(tǒng)可用于那些需要超高樣品通量且樣品體積有限的實驗室（樣品消耗可低至約每樣品 2.2 mL）。
引言安捷倫集成樣品導(dǎo)入系統(tǒng)（ISIS）結(jié)合恒流霧化器的高速提升特性或使用時間分辨采樣的六通閥和樣品環(huán)的不連續(xù)采樣特性，都能夠?qū)崿F(xiàn)最高的樣品通量。安捷倫始終致力于其產(chǎn)品的性能增強，ISIS 不連續(xù)采樣（ISISDS）的設(shè)計進(jìn)一步改善了其工作效率。研制成的增強型 ISIS-DS 采樣模式更有利于發(fā)揮 7500cx ICP-MS 用單一碰撞池模式（He 模式）對環(huán)境樣品的分析優(yōu)勢。這種新的操作模式能夠?qū)崿F(xiàn)符合 USEPA 規(guī)定的分析（質(zhì)譜模式、三次重復(fù)、亞 ppb 級檢測限），每次能分析 30 個或更多的元素，每個樣品需要大約 75 秒時間。ISIS 結(jié)構(gòu)圖 1 是 ISIS 結(jié)構(gòu)圖。該圖是典型的不連續(xù)采樣結(jié)構(gòu)，做了兩處重要修改。第一個泵（P1）是大 ISIS 樣品提升蠕動泵。第二個泵（P2）是標(biāo)準(zhǔn)的 7500 霧化器泵。ISIS 提升泵（P1）位于閥的下游，將樣品從自動進(jìn)樣器吸到樣品環(huán)中。因而，樣品環(huán)中的樣品絕不會接觸到蠕動泵管，由此限制了通常遇到的的污染和記憶效應(yīng)問題。當(dāng)使用 Cetac 的 ASX-520自動進(jìn)樣器（大孔徑 0.8 mm 采樣針頭）時，這種高速、高容量的蠕動泵能夠在大約 10 秒內(nèi)完成清洗和將樣品環(huán)填充。其它的改進(jìn)是在閥和霧化器之間增加了一個三通，以便在線加入內(nèi)標(biāo)。通過減小閥和霧化器之間管線長度和直徑，可以將打開閥（注入樣品）到出現(xiàn)穩(wěn)定信號的時間控制在 15 秒以內(nèi)。300µL 的樣品環(huán)足以滿足 30 多秒的連續(xù)質(zhì)譜模式的采集。較大的樣品環(huán)可以用于實現(xiàn)任何需要的持續(xù)采集。樣品采集完成后，閥門返回到負(fù)載位置，清洗排出所有殘留的樣品，并用干凈的清洗溶液清洗霧化器和霧化室。信號返回到基線大約需要 15 秒，然后準(zhǔn)備開始下一個分析（圖 2）。
實驗用圖 1 顯示的新型 ISIS-DS 采樣模式和表 1 的樣品采集條件，在4 小時 29 分鐘時間內(nèi)分析了 216 個樣品。7500cx 在單一的池模式（He 碰撞模式）操作時，由于不需要池氣體的切換或要求穩(wěn)定時間，所以既很好的消除了多原子干擾，又加速了樣品的采集。1分析按順序首先是一組初始化校準(zhǔn)純?nèi)芤海ㄋ性貪舛葹?0.1,1, 10, 100 ppb），接著是一組樣品的重復(fù)分析（n＝26）：• 50 ppb 的校準(zhǔn)檢查溶液（CCV）• NIST 1643e 水樣• CCB （空白）• USEPA 干擾檢查溶液－A(ICS-A)• 空白• USEPA ICS-AB（所有分析物都加入 100 ppb，用以監(jiān)控交叉污染）• 空白• 空白
結(jié)果總運行時間和樣品消耗測量了樣品的運行時間，每個樣品大約 75 秒。通過對樣品在分析前后的稱重得出樣品的總消耗，并計算得每個樣品分析一次需要2.2 mL。因此該方法可以用于樣品體積有限的分析，由于樣品用量少，所以廢液處理成本也相應(yīng)降低。樣品消耗少也使得 ASX-520能盡可能多地處理樣品，同時也可以在需要時從一個 10 mL 自動進(jìn)樣器小瓶中通過智能排序自動進(jìn)行重復(fù)分析。穩(wěn)定性用內(nèi)標(biāo)監(jiān)測了長期穩(wěn)定性。圖 3 是摘出的內(nèi)標(biāo)數(shù)據(jù)，結(jié)果表明，即使在 ICS-A 和 ICS-AB 重復(fù)注入（總共 52 次）之后，也沒有出現(xiàn)向下漂移。在最高濃度基體的樣品中，只有 6Li 出現(xiàn)了大于 10%的基體抑制效應(yīng)，整個采集期間，內(nèi)標(biāo)回收率變異大約在±10%之內(nèi)。在每 8 個樣品組中測量一個 50ppb 的 CCV 溶液，監(jiān)測了校準(zhǔn)穩(wěn)定性（圖 4）。USEPA 對 CCV 回收率變異的限制范圍是±10%。測定的 CCV 沒有超出此范圍。事實上，在整個采集期間，幾乎所有的 CCV 回收率變異都在±5%之內(nèi)。
