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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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用于氣體中痕量硫分析的硫選擇性檢測(cè)器對(duì)比
2023-1-10 閱讀(99)
前言近年來(lái)，氣相色譜硫選擇性檢測(cè)器的應(yīng)用隨著工業(yè)上對(duì)硫檢測(cè)需求的增長(zhǎng)而增加。主要的驅(qū)動(dòng)力來(lái)自烴加工工業(yè)對(duì)很低硫含量的樣品測(cè)定的加強(qiáng)。燃料中硫含量的規(guī)則日益嚴(yán)格。幾乎所有化學(xué)工業(yè)都存在對(duì)很低含量硫樣品測(cè)定的需求。例如包括飲料級(jí)二氧化碳的分析和天然氣中氣味劑的測(cè)定。本文將用實(shí)例比較四種檢測(cè)器的特征及性能，并在真實(shí)條件下，證實(shí)他們的操作。這四種檢測(cè)器包括 AED (原子發(fā)射光譜檢測(cè)器)，SCD 硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器)，PFPD (脈沖火焰光度檢測(cè)器)，和 FPD (火焰光度檢測(cè)器)。
多數(shù)輕烴包含能腐蝕管線(xiàn)和設(shè)備的含硫化合物。在一些中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品中揮發(fā)性含硫化合物發(fā)出的不期望的氣味會(huì)對(duì)產(chǎn)品價(jià)格造成影響?；蛟S硫的最直接后果是對(duì)各種用于輕烴加工和轉(zhuǎn)化的催化劑產(chǎn)生有害的影響。LPG（液化石油氣）和丙烯混合物的全組成測(cè)定也經(jīng)常被用來(lái)根據(jù)其質(zhì)量確定產(chǎn)品的價(jià)格。產(chǎn)品中的硫并不總是天然的。硫被作為一種安全手段添加到天然氣和液化石油氣中。除檢測(cè)含硫化合物濃度重要之外，一些氣味劑反應(yīng)生成不同氣味的化合物。因此，基于各種理由，含硫化合物的測(cè)定非常重要。
高純乙烯和丙烯被作為各種化學(xué)品和產(chǎn)品的原料。例如，乙烯是生產(chǎn)苯乙烯單體，環(huán)氧乙烷/乙二醇，和低/高密度聚乙烯的基本原料。在聚烯烴生產(chǎn)中，會(huì)發(fā)現(xiàn)含有硫化氫和羰基硫的雜質(zhì)。為防止聚合物催化劑的失活、消除高聚物的顏色和氣味，提高反應(yīng)速度及提供穩(wěn)定物理性質(zhì)的產(chǎn)品，必須脫除硫雜質(zhì)。產(chǎn)品收率和催化劑壽命的降低對(duì)經(jīng)濟(jì)影響明顯。因此需要對(duì)烴和硫雜質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，由于檢測(cè)技術(shù)的提高，可接受的檢測(cè)限下降。然而，測(cè)量方法在可能成為大范圍接受方法之前，必須可靠，穩(wěn)定及容易使用。石油化學(xué)工業(yè)的需求顯著增長(zhǎng)。環(huán)境相關(guān)的需要也增加了。例如，大氣中的可允許硫含量，從液態(tài)到氣態(tài)，連續(xù)嚴(yán)格檢測(cè)，以減少酸雨沉積所帶來(lái)的破壞。
實(shí)驗(yàn)部分所有檢測(cè)器與配有揮發(fā)性進(jìn)樣口的 Agilent 6890 氣相色譜儀相連。揮發(fā)性進(jìn)樣口直接連接到鎳合金六通自動(dòng)氣體進(jìn)樣閥上。使用額外的絕緣線(xiàn)以保護(hù)連接閥與揮發(fā)性進(jìn)樣口的裸露部分。與樣品接觸的所有管線(xiàn)采用特殊鈍化的不銹鋼管。這些管線(xiàn)包括用特殊鈍化處理的樣品定量管。為了提高靈敏度，一般采用 1.0 mL 的定量管。對(duì)使用 0.25 和 0.50 mL 的定量管的大多數(shù)應(yīng)用是為了得到更好的色譜圖和峰形，不追求最高的檢測(cè)靈敏度。與樣品接觸的所有管線(xiàn)采用脫活處理對(duì)低含量硫的成功檢測(cè)非常重要。所有氣相色譜的流量與壓力均采用電子控制。輔助 EPC 模塊用于下面將要描述的動(dòng)態(tài)稀釋系統(tǒng)控制稀釋氣體流路。進(jìn)樣的基本管路裝置圖見(jiàn)圖1。揮發(fā)性進(jìn)樣口的剖面圖見(jiàn)圖 2。這個(gè)進(jìn)樣口的內(nèi)體積只有 35 µL，也是采用特殊鈍化脫活處理的。
