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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定海洋貝類中的化學污染物
2022-7-19 閱讀(172)
引言：
清潔海洋環(huán)境監(jiān)測項目 (CSEMP) 是專門監(jiān)測英國海岸和河口區(qū)域的化學污染物濃度的一項計劃。本項目的主要驅(qū)動力為：• 滿足奧斯陸-巴黎公約 (Oslo and Paris Convention, OSPAR) 中的聯(lián)合評估與監(jiān)測項目 (JAMP) 的強制性監(jiān)測要求• 滿足 EC 指令的合規(guī)性要求《EC 危險物質(zhì)指令 (76/464/EEC)》要求對沉積物或生物群進行分析以確定污染物的排放趨勢。為滿足《貝類水體指令 (79/923/EEC)》、《貝類衛(wèi)生指令 (91/492/EEC)》及其修訂版指令 97/61/EC，以及《漁產(chǎn)品指令 (91/493/EEC)》的某些要求，也需要對貝類體內(nèi)的有機污染物進行監(jiān)測 [1]。
該項目規(guī)定了 16 種有機氯化合物 (OCP)、28 種多環(huán)芳烴 (PAH) 和7 種多氯聯(lián)苯同系物 (PCB)。對 OCP 和 PCB 的檢測限 (LoD) 要求為 0.1 µg/Kg，對 PAH 的檢測限要求為 0.5 – 1.0 µg/Kg。基于改進的 QuEChERS [2]，[3] 提取方法,針對海洋貝類組織（貽貝）中的此類有機污染物開發(fā)出了一種提取方法，采用氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對提取物進行分析。氣相色譜方法中包含柱后壓力控制三通，其有利于通過柱后的后運行反吹除去高沸點基質(zhì)組分，如果不去除這些組分，它們將在分析過程中殘留于色譜柱上，造成色譜性能的下降和質(zhì)譜儀離子源的污染。關(guān)于柱后反吹的有效性已在此前出版的安捷倫應(yīng)用文摘中進行了說明 [4]。
實驗部分校準標樣天然 PAH 和同位素標記的 PAH 內(nèi)標物分別購自 SPEX Certiprep和 Cambridge Isotopes。定制的 OCP 和 PCB 同系物混合標樣購自 LGC Promochem。PCB 155 和同位素標記的 OCP 內(nèi)標物購自QMX 和 CDN Isotopes。樣品前處理采用改進的 QuEChERS 提取方法提取 2 g 的均質(zhì)化貽貝組織樣品。提取和凈化工作流程如圖 1 所示。
氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜分析使用 Agilent 7890 氣相色譜/7000 三重四極桿氣相色譜/質(zhì)譜系統(tǒng)進行分析。7890 系列氣相色譜配備了二氧化碳冷卻的多模式進樣口 (MMI) 和 15 m × 0.25 mm 內(nèi)徑的 0.25 µm DB-5MS UI 毛細管柱和 0.65 mm 內(nèi)徑 × 0.15 mm 內(nèi)徑，0.15 µm DB-5MS UI 限流器，該限流器通過微板流路壓力控制三通連接至質(zhì)譜儀。該氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜系統(tǒng)配置的示意圖如圖 2 所示。
分析色譜柱在恒流模式下運行，色譜采用保留時間鎖定，采用保留時間為 12.370 分鐘處的 PCB 118 作為鎖定化合物。壓力控制三通在恒壓模式下運行，采用氣路控制模塊 (PCM) 控制氦氣。配備 Agilent 7693A 自動液體進樣器，使用 10 µL 注射器進行 1 µL冷不分流進樣（在氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜方法優(yōu)化過程中）或者使用 25 µL 注射器進行 10 µL 溶劑排空進樣（用于儀器校準和樣品分析）。
