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動(dòng)物源食品中硝基咪唑殘留量測定的前處理方法

時(shí)間:2020/12/3閱讀:831
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硝基咪唑的危害及檢測目的

硝基咪唑類藥物(nitroimidazole,NMZs)(是一類具有抗原蟲感染和抗厭氧菌的硝基雜環(huán)類抗菌藥物其具有抗菌和抗原蟲作用近年來作為飼料添加劑廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)生產(chǎn)中同時(shí)也是一種生長促進(jìn)劑以促進(jìn)畜禽的生長及改善飼料轉(zhuǎn)換率由于這類化合物含有的硝基雜環(huán)類具有潛在致癌、致畸和致突變作用因此歐美等發(fā)達(dá)國家已禁止在食源性動(dòng)物中使用硝基咪唑類藥物我國也對硝基咪唑類藥物進(jìn)行了嚴(yán)格的限制2020生效實(shí)施的 兩使,;同年農(nóng)村公告第將列入《食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》中

硝基咪唑類化合物GB/T 21318-2007

硝基咪唑類原藥及代謝產(chǎn)物應(yīng)用范圍:

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理:82GPCSPE

離心機(jī);250 mL250 mL50 mL250 mL

源前處理方法

提取肌肉組織、臟器組織樣品及水產(chǎn)品準(zhǔn)確稱取約250 mL10 g硅藻土(80目5 mL飽和氯化鈉水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均質(zhì)提取3 min。將提取液移入離心管中,于2250 mL蜂蜜、乳及乳制品樣品準(zhǔn)確稱取約250 mL加入離心提取液移入

將提取液于250 mL乙酸乙酯,振搖3 min,靜置分層,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重復(fù)提取兩次,合并乙酸乙酯相。經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水,收集于于5 mL濾膜過濾,待凈化。

3.

)凈化凝膠色譜凈化條件如下:

流速:4.7 mL/min;

洗脫總體積:210 mL;

后棄去體積:30 mL。

濃縮瓶中,于 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入固相萃?。?/p>

SPE

5 mL甲醇預(yù)淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),將5 mL溶解液傾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于50 mL濃縮瓶中,于 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用甲醇溶解并定容至濾膜過濾后,供液質(zhì)測定和確證。國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.1000儲(chǔ)備液,在~122.3

建議使用硝基咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo),進(jìn)行回收率的校正。

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