實(shí)驗(yàn)室磷酸根表試劑配制規(guī)格要求

【資料簡介】

試劑的配制

 

注意?。。?/SPAN> 所有試劑應(yīng)保存在專門標(biāo)識的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前，必須用洗滌劑和水*清洗干凈，然后用zui高品質(zhì)的除鹽水沖洗四遍以上。所有試劑的質(zhì)量等級都必須是分析純或分析純以上，并且保證是新鮮有效的。

 

5.1顯色試劑的配制

鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液（簡稱鉬釩酸顯色溶液）的配制：

警告?。?！ 使用濃硫酸時必須按操作規(guī)程，特別是在稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸緩緩倒入水中，并不斷攪拌散熱??！

稱取50g鉬酸銨[（NH₄）₆MO₇O₂₄.4H₂O]和2.5g偏釩酸銨（NH₄VO₃），溶于400mL除鹽水中；

 

1. 取195mL濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到250mL除鹽水中，并冷卻至室溫；

 

重要提示?。?！ 所有顯色試劑的有效期一般為1個月。我們強(qiáng)烈建議所需試劑應(yīng)在有效期內(nèi)使用，以免造成測量誤差?。。?/SPAN>

注意?。。?/SPAN> 在完成所有安裝工作，并且確認(rèn)所有的連接處都已接好并經(jīng)過檢驗(yàn)之后，才能打開電源。

 

1. 將2中配制的溶液倒入1配制的溶液中，用除鹽水稀釋至1 L。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

（一）磷酸鹽貯備溶液（1mL含1mgPO3-4）的配制

稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。

（二）磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）的配制

取按（一）配制的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至10倍。

（三）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

根據(jù)待測水樣的磷酸鹽含量范圍，按表1所列數(shù)值分別把磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4），注入一組100mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，得到磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。表1   磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

容量瓶編號	1	2	3	4	5	6	7	8	9
工作溶液體積(mL)	0	1.0	3.0	5.0	7.0	10	13	15	20
相當(dāng)于水樣磷酸鹽含量(mg/L)	0	1	3	5	7	10	13	15	20

5.3顯色方法

取100mL溶液（待測水樣或配制好的標(biāo)液）注入10mL鉬釩酸顯色溶液，搖勻，放置2min。顯色完畢。

5.4標(biāo)定方法

按5.3所述步驟，將各顯色后的標(biāo)準(zhǔn)溶液分兩次注入取樣杯，以試劑空白作參比，儀器將自動得出工作曲線參數(shù)a、b、r。

試劑水名	質(zhì)量要求
蒸餾水	電導(dǎo)率（25℃）＜3μs/cm
除鹽水	電導(dǎo)率（25℃）＜1μs/cm
高純水	電導(dǎo)率（25℃）＜0.2μs/cm Cu、Fe、Na＜3μg/L  SiO2＜3μg/L

各級試劑水標(biāo)準(zhǔn)