*的含量測定方法研究

【資料簡介】

*的含量測定方法研究
     **是由拳參及*組成的復(fù)方制劑， 具有清熱利濕，收斂止瀉的功效，用于赤痢、熱瀉，腸炎等。方 中拳參含有鞣質(zhì)、淀粉、糖類及果膠成分，且拳參中所含沒食 子酸在高醇中易與*發(fā)生反應(yīng)，因此為有效的控制 其質(zhì)量，研究建立了*的含量測定方法。 1儀器與試藥：液相色譜儀(Agilent 1100)，Agilent 1100紫外一可見檢測器，Agilent 1100色譜化學(xué)工作站；鹽酸 小檗堿對(duì)照品； **市售，批號(hào)：20080301、20080302、20080303；乙 腈為色譜純，實(shí)驗(yàn)用水為純化水；其它試劑均為分析純。

2含量測定

2．1色譜條件：色譜柱。十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充 劑(Agilent Eclipse XDB-C18，5tzm，4．6×250mm)；流動(dòng)相： 乙腈一0．033mol／L磷酸二氫鉀溶液(40：60)；檢測波長為 265nm。流速為1．0mL／min。

按 品處方工藝制備不含*的樣品，按供試品 溶液的制備方法制備陰性對(duì)照液。在上述色譜條件下，對(duì)照 品溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照液各進(jìn)樣10t~l，結(jié)果表明陰性 對(duì)照液色譜在*相應(yīng)的保留時(shí)間附近無干擾峰。見 圖1。2．3線性關(guān)系考察：依據(jù)對(duì)照品溶液制備方法，制備濃度 為0．1178mg／ml的儲(chǔ)備液，精密吸取儲(chǔ)備液2，3，4，5，6，7ml， 分別置10ml容量瓶中，加9O 甲醇至刻度，即得不同濃度的 對(duì)照品溶液。分別吸取10tB注入液相色譜儀，記錄峰面 積，以*的含量X為橫坐標(biāo)，峰面積Y為縱坐標(biāo)，繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程：Y一3876。157X一156．547，R一 0．9998，線性范圍：0．2356~0．8246tzg。

2．4精密度試驗(yàn)：取同一批樣品(批號(hào)：20080301)，研細(xì)， 取約0．15g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備樣品溶液， 注入液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，連續(xù)測定，平均峰面積為 1867，RSD為1．2 (n=6)。2．5重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批樣品(批號(hào)為：20080302)6份， 研細(xì)，每份取約0．15g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備 樣品溶液，注入液相色譜儀測定含量，計(jì)算標(biāo)示量的百分含 量。6份樣品中*的平均含量為94．2 ，RSD為 1．2 (n一6)。2．6穩(wěn)定性試驗(yàn)：取樣品(批號(hào)：20080303)，按供試品溶 液的制備方法處理，分別在放置0小時(shí)、2小時(shí)、4小時(shí)、6小 時(shí)、8小時(shí)后，各精密吸取供試品溶液10t~l進(jìn)樣，注入液相色 譜儀，測得*平均標(biāo)示量的百分含量為95．2 ，RSD 為1．4 。表明在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。2．8樣品含量測定：取樣品，按“2．2．2”項(xiàng)下操作，分別制 備對(duì)照品溶液及3批**樣品的供試品溶液和 “2．2．1”項(xiàng)下的色譜條件，分別吸取上述溶液各10t~l，注入液 相色譜儀，計(jì)算3批**樣品中的*的含 量，結(jié)果見表2。