氮分析儀 型號：KDY-21D
一、主要用途及特點(diǎn)
本儀器采用經(jīng)典凱氏法(kjeldahi)定氮原理進(jìn)行定氮分析的自動化裝置。一改過去凱氏瓶定氮過程復(fù)雜，操作不便，人為引入誤差大等不利因素的影響，是各類實(shí)驗室的常量、半微量氮和粗蛋白含量測定的理想儀器。它于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品、飼料、礦產(chǎn)品及化工等部門，用以測定土壤、肥料、植物、藥品、飼料及其它物質(zhì)的含氮量;亦可用于測定糧食、食品、飼料等物質(zhì)中蛋白質(zhì)含量。
本儀器綜合了國內(nèi)外各種定氮裝置的優(yōu)點(diǎn)，具有操作簡便，分析速度快，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，維護(hù)方便等特點(diǎn)。具有較好的通用性及實(shí)用性。
二、主要技術(shù)指標(biāo)
1．樣品量：固體不大于5克，液體不大于15毫升；
2．測定范圍：2—150毫克氮，相當(dāng)于15—1000毫克蛋白質(zhì)；
3．單次zui大蒸餾時間：0—99分59秒；
4．重復(fù)性：平均值相對誤差≤1%；
5．回收率：≥99%；
6．消化管尺寸：ф40×300mm；
7．電源電壓：AC 220V，50Hz；
8．功率：800W；
9．儀器外形尺寸：250×400×600mm；
10．重量：不大于20Kg；
三、定氮的方法
凱式測氮法包括消煮、蒸餾、滴定三個步驟，其原理為含氮有機(jī)物在消化劑的參與下，用濃硫酸在高溫下分解，其中所含的氮轉(zhuǎn)化為銨，氨與硫酸作用生成硫酸銨，然后加堿蒸餾，使氨被吸收在硼酸溶液中，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸的毫升數(shù)來計算物質(zhì)中的氮含量。
1．消煮
消煮過程在消煮爐中進(jìn)行，我單位可配套有LWY—84B型控溫式遠(yuǎn)紅外消煮爐，其使用方法已在消煮爐說明書中詳細(xì)說明，用戶可根據(jù)需要選購。含氮的有機(jī)物加入濃硫酸，在高溫下，硫酸是一種強(qiáng)氧化劑，使含氮的有機(jī)物zui終生成（NH4）2SO4，留在消煮液中。
2． 蒸餾
定氮儀實(shí)際上是一臺自動化的蒸餾器，將裝有消化液（ＮH4）2SO4的試管放到定氮儀的阻尼器的膠塞下,根據(jù)需要，按壓面板上“加堿／時間確認(rèn)”開關(guān)，加入適當(dāng)?shù)腘aOH溶液，然后加蒸汽使氨快速逸出，氨氣經(jīng)冷凝器冷卻成氨水，滴入裝硼酸的三角接收瓶中，硼酸吸收氨氣生成硼酸銨NH4H2BO3 ，定時蒸餾完后，自動停機(jī)。
3．滴定
在常用的玻璃滴定管中進(jìn)行，用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可用下式計算物質(zhì)中的含氮量。
N（%）= 〔（V－V1）× CH ×0.014/m〕×99%
式中：CH —— 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V ——  滴定試液時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
V1 ——  滴定空白時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
0.014 ——氮原子的毫摩質(zhì)量；
m ——  樣品烘干后的稱樣重量；
四、儀器的結(jié)構(gòu)與裝調(diào)
1．整機(jī)結(jié)構(gòu)
主要由機(jī)殼、蒸汽發(fā)生器、阻尼器（蒸餾頭）、冷凝器、水位控制器（水位瓶）、操作面板、控制電路、氣泵和堿桶等組成。
2．操作面板
上面電流表顯示蒸汽發(fā)生器的工作電流，一般工作時指示3A左右；四位數(shù)碼顯示設(shè)定或運(yùn)行中的時間值，左兩位為分值，右兩位為秒值；中間三
個指示燈，從左到右分別為“蒸餾”、“無水”、“加堿”，分別顯示蒸餾工作狀態(tài)、蒸汽發(fā)生器內(nèi)無水、正在加堿工作狀態(tài)；下面四個輕觸開關(guān)，從左到右分別為“待機(jī)/時間設(shè)定”、“運(yùn)行/時間左移”“停止/時間加1”，“加堿/時間確認(rèn)”，每個開關(guān)隨系統(tǒng)狀態(tài)不同有上下檔兩種功能。
3．水路按裝
用膠管將自來水與儀器右下方四個接嘴中的“冷凝器進(jìn)水”和“冷凝器放水”口相接，將裝有自來水或蒸餾水的水桶放在儀器頂部，用膠管將水桶出水口與儀器“蒸發(fā)器進(jìn)水”嘴相接，將“蒸發(fā)器放水”接嘴用膠管接到下水道，并將“蒸發(fā)器放水”膠管夾一個止水夾。
4．堿液的加入
先把堿桶的托板固定在機(jī)器的右側(cè)，把堿桶加入三分之二的堿液后蓋緊桶蓋，放到托盤內(nèi)，把機(jī)殼右中側(cè)插有“氣”膠管和“堿”膠管的白色膠塞，緊緊插入堿桶口上，鎖緊桶蓋。儀器的準(zhǔn)備工作做好后，按下“加堿/時間確認(rèn)”開關(guān)，即可進(jìn)行加堿操作；加堿量的多少，操作人員可根據(jù)試管的刻度和按壓“加堿//時間確認(rèn)”開關(guān)的時間掌握。

四、儀器的結(jié)構(gòu)與裝調(diào)

1．整機(jī)結(jié)構(gòu)

主要由機(jī)殼、蒸汽發(fā)生器、阻尼器（蒸餾頭）、冷凝器、水位控制器（水位瓶）、操作面板、控制電路、氣泵和堿桶等組成。

2．操作面板

上面電流表顯示蒸汽發(fā)生器的工作電流，一般工作時指示3A左右；四位數(shù)碼顯示設(shè)定或運(yùn)行中的時間值，左兩位為分值，右兩位為秒值；中間三

個指示燈，從左到右分別為“蒸餾”、“無水”、“加堿”，分別顯示蒸餾工作狀態(tài)、蒸汽發(fā)生器內(nèi)無水、正在加堿工作狀態(tài)；下面四個輕觸開關(guān)，從左到右分別為“待機(jī)/時間設(shè)定”、“運(yùn)行/時間左移”“停止/時間加1”，“加堿/時間確認(rèn)”，每個開關(guān)隨系統(tǒng)狀態(tài)不同有上下檔兩種功能。

3．水路按裝

用膠管將自來水與儀器右下方四個接嘴中的“冷凝器進(jìn)水”和“冷凝器放水”口相接，將裝有自來水或蒸餾水的水桶放在儀器頂部，用膠管將水桶出水口與儀器“蒸發(fā)器進(jìn)水”嘴相接，將“蒸發(fā)器放水”接嘴用膠管接到下水道，并將“蒸發(fā)器放水”膠管夾一個止水夾。

4．堿液的加入

先把堿桶的托板固定在機(jī)器的右側(cè)，把堿桶加入三分之二的堿液后蓋緊桶蓋，放到托盤內(nèi)，把機(jī)殼右中側(cè)插有“氣”膠管和“堿”膠管的白色膠塞，緊緊插入堿桶口上，鎖緊桶蓋。儀器的準(zhǔn)備工作做好后，按下“加堿/時間確認(rèn)”開關(guān)，即可進(jìn)行加堿操作；加堿量的多少，操作人員可根據(jù)試管的刻度和按壓“加堿//時間確認(rèn)”開關(guān)的時間掌握。

五、使用與操作方法

1．準(zhǔn)備工作

取一只試管，把蒸餾頭的蒸氣硅膠管放入試管內(nèi)，管口對準(zhǔn)膠塞口部，下壓試管托柄 ，將托頂住試管底部，再擰動試管，使上口接觸良好。再在樣品收集處的膠管下面，放一個三角瓶。慢慢擰開水，使水在冷凝器內(nèi)循環(huán)，排水口有適當(dāng)?shù)呐潘?。把儀器左側(cè)的電源開關(guān)，置“1”位置，儀器接通電源，面板上數(shù)碼將顯示2 分鐘數(shù)值(此時可按下停止鍵停止)。機(jī)內(nèi)加水電磁閥打開，將水加入蒸氣發(fā)生器及水位控制器內(nèi)，直到水位已達(dá)到設(shè)定高度時，電磁閥自動斷電，停止加水。結(jié)束，四位數(shù)碼顯示上次已存在儀器內(nèi)的設(shè)定蒸餾時間。

2．設(shè)定蒸餾時間

按下“待機(jī)/設(shè)定時間”開關(guān)，進(jìn)入設(shè)定時間狀態(tài)，可設(shè)置樣品的蒸餾時間，四個輕觸開關(guān)取下檔功能，設(shè)定范圍為0—99分59秒，此時四位數(shù)碼的zui右位閃爍，可按“停止/時間加1”開關(guān)，可使閃爍位的數(shù)值從“0——9”循環(huán)變化，該位設(shè)定好后，按“運(yùn)行/時間左移”開關(guān)，則左移一位閃爍，再按“停止/時間加1”開關(guān)，設(shè)定好該位，按此辦法設(shè)定好所需蒸餾時間；時間設(shè)定好后，按“加堿/時間確認(rèn)”開關(guān)，當(dāng)前數(shù)值閃爍三次,將新設(shè)定值確認(rèn)并存儲在機(jī)器內(nèi)部，作為系統(tǒng)新的蒸餾時間。

3．樣品定時蒸餾

各項準(zhǔn)備工作都做好后，按住“加堿/時間確認(rèn)”開關(guān)，向蒸餾頭內(nèi)加入所需的NaOH堿溶液(一般為10ml)，到量后松開該按鍵，停止加堿。再按一下“運(yùn)行/時間左移”開關(guān)，此時若無水燈不亮，系統(tǒng)開始蒸餾工作，蒸餾燈亮，顯示數(shù)碼管顯示剩余蒸餾時間，電流表顯示值3A左右，直至設(shè)定時間到，停止蒸餾，蒸餾燈滅，電流表顯示0；此樣品蒸餾結(jié)束。如果蒸餾中途人為需要停止工作，可按動“停止/時間加1”開關(guān)，數(shù)碼顯示剩余時間值，電流表指示0，蒸餾燈滅，停止運(yùn)行。如果再次按“運(yùn)行/時間左移” 開關(guān)，儀器重新從初始設(shè)定狀態(tài)開始蒸餾工作。經(jīng)過幾次蒸餾后，蒸汽發(fā)生器內(nèi)的殘存的水雜質(zhì)過多，會造成蒸汽發(fā)生器內(nèi)氣泡過多，嚴(yán)重時無法正常工作，建議蒸餾2到3次，應(yīng)把蒸餾系統(tǒng)內(nèi)的水放掉，重新注入新水。

4．蒸汽發(fā)生器無水

蒸汽發(fā)生器內(nèi)無水或水位過低時，無水保護(hù)電路報警，儀器自動停止蒸餾工作，電流表指示0。“無水”指示燈亮，表示蒸汽發(fā)生器內(nèi)加熱器將露出水面，有干燒的危險，應(yīng)關(guān)閉機(jī)殼左側(cè)電源開關(guān)，檢查供水管路。

5．工作完成

工作完成后，把機(jī)殼左側(cè)的電源開關(guān)置“○”位置，關(guān)冷凝水，打開“蒸氣發(fā)生器放水”膠管上的止水夾，放掉里面的水，拔掉電源插頭。

注意：每次工作結(jié)束，應(yīng)認(rèn)真清洗儀器里的玻璃件及管路。方法如下：

①、換上裝上清水的堿捅，向蒸餾試管里加清水，達(dá)到?jīng)_洗堿路的目的。

②、空蒸1到2次，清洗蒸餾管路。

③、由儀器 “蒸發(fā)器放水”接嘴向蒸汽發(fā)生器注水然后放掉，反復(fù)幾次，清洗蒸汽發(fā)生器。

④、檢查管路和玻璃件，確信無酸堿等物質(zhì)附著其上，至此清洗結(jié)束，擦干凈儀器。

如不認(rèn)真清洗，存留在管路中的酸堿會影響試驗的正確性，嚴(yán)重時會損壞儀器。

六、注意事項及保養(yǎng)

1．自來水不易開得過大，以免壓力過高，使連接口脫開，水流入機(jī)內(nèi)，造成機(jī)件損壞。

2．本機(jī)有防倒吸裝置，每次使用前應(yīng)檢查防倒吸單向閥開閉是否靈活，如堵塞或損壞，應(yīng)及時清洗或更換。

3．加不上堿時，就檢查桶內(nèi)堿液是否太少或加堿電磁閥是否堵塞及氣管、堿桶是否漏氣等。

4．如自來水含堿量過大，會造成蒸汽發(fā)生器內(nèi)氣泡過多，嚴(yán)重時無法正常工作，建議蒸餾2到3次后，更換一次系統(tǒng)內(nèi)的水液。

5. 因水位是靠水中的離子導(dǎo)電工作，長時間使用后，水位電表面會形成一層氧化膜，導(dǎo)致水位控制失靈，在使用中，應(yīng)定期凊洗水位電。

6．儀器使用時，電源插頭必須按規(guī)定L端接火線，N端接零線，地線端要良好接地，以保證用電安全。

七、維護(hù)與保養(yǎng)

1．氣體發(fā)生器內(nèi)的水要經(jīng)常更換，以免出現(xiàn)水垢影響工作和測試精度，每次使用結(jié)束，將發(fā)生器和冷凝器中的水全部放出，如水垢過多要定期用微量醋酸溶液從放水口注入發(fā)生器內(nèi)進(jìn)行清洗。

2．機(jī)內(nèi)有兩只電磁閥，要注意堿液的結(jié)晶會影響加堿閥的開啟與關(guān)閉，水垢過多會影響加水閥的正常開啟和關(guān)閉。

3．用時將后蓋打開，有益于散熱和監(jiān)視機(jī)內(nèi)的工作情況。

八、產(chǎn)品的成套性

1．KDY—21D氮分析儀：1臺；

2．控溫式消煮爐（消煮爐需用戶另付費(fèi)購買）：1臺；

3．2升塑料桶（堿用）：1只；

4．消化管￠40×300㎜：1只；

5．酸式滴定管：1只（用戶自備）；

6．250毫升三角瓶：1只（用戶自備）；

7．使用說明書：1份；

8．合格證：1份；