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*的藥物分析方法
最近更新時(shí)間：2012-11-9
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*的藥物分析方法
方法名稱(chēng)：
*的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍：
該方法采用滴定法測(cè)定*的含量。該方法適用于*。
方法原理：供試品加醋酐微熱使溶解后，加孔雀綠指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。
試劑：
1.水（新沸放置至室溫）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3.孔雀綠指示液
4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
5.醋酐
儀器設(shè)備：
試樣制備：
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2.孔雀綠指示液
取孔雀綠0.3g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟：
精密稱(chēng)取該品0.2g，加醋酐10mL溶解后，加孔雀綠指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.73mg的*（C8H13N3O4S），即得。
注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
*的產(chǎn)品具體詳細(xì)信息可以下載資料。