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所在地區(qū):江蘇南京市

聯(lián)系人:芮建平 (經(jīng)理)

技術(shù)文章

不銹鋼中的硅、鎳元素聯(lián)合測(cè)定方法

閱讀:323發(fā)布時(shí)間:2012-11-7

 

一、主要試劑
  1.鹽酸;
2.硝酸;
3.鉬酸銨(5%);
4.草酸(5%);
5.*銨(6%);
  6.過(guò)硫酸氨(5%);
7堿性酒石酸鈉
8丁二酮肟(0.5%);
  9.檸檬酸銨溶液(50%);
  10.碘溶液(0.1N):12.7g碘,加入*25g加水溶解后,稀至1000ml;
11.氨性丁二污溶液(0.1%):氨水(1+1)配制;
12.氫氧化鈉(10%)?! ?/span>
     二、試液的制備:
稱取試樣0.1000克于100mL鋼鐵量瓶(或150mL錐形瓶中),加入20mL溶解酸(740mL水中加入200mL鹽酸和60mL硝酸混勻),與電爐上低溫加熱,不準(zhǔn)沸騰。溶解后取下冷卻,加水定容100mL。
三、元素測(cè)定
1.硅的測(cè)定(0.05—1.5%)
移取試液10mL于150mL錐形瓶?jī)?nèi),加水20~40mL(以加鉬酸銨后放置5分鐘出現(xiàn)鉬酸鐵沉淀),加入5mL鉬酸銨溶液(5%),室穩(wěn)放置10分鐘溫度低于20℃放置15~30分鐘),加入10mL草酸(5%)搖勻,立即加入5mL*銨(6%)(30秒內(nèi)加入),于660nm波長(zhǎng)處以水為參比,用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線,從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比,則同樣操作,只是先加入草酸,后加鉬酸銨。
2.鎳元素的測(cè)定(1~13%)
(1)取試液5~10mL于100mL容量瓶中(鎳含量低于5%時(shí)于50 mL容量瓶中),加入5mL檸檬酸銨溶液50%),加入20~40mL水,加入2.5mL碘溶液(0.1mol/L,稱取12.7克碘,25克*,少量水溶解后,定容于1000mL棕色容量瓶中,加如10mL氨性丁二酮肟0.1%,取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中,加水定容于1000mL。加水定容,搖勻。于530 nm波長(zhǎng)處以水為參比,用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線,從曲線上查得含量結(jié)果。
(2)可以采用過(guò)硫酸銨氧化法:取5mL試液于100 mL容量瓶中,加入5 mL過(guò)硫酸銨(5%),5 mL堿性酒石酸鈉溶液(15%,用10%的氫氧化鈉配制),搖勻,加5 mL丁二酮肟(0.5%),放置10分鐘后,用水定容,于530 nm波長(zhǎng)處以水為參比,用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線,從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比,則同樣操作,參比中用10%的氫氧化鈉代替丁二酮肟。

南京科容分析儀器有限公司生產(chǎn)的碳硫分析儀,金屬元素分析儀,鐵水分析儀碳硫、紅外碳硫分析儀、碳硅分析儀、鑄造分析儀、鑄鋼分析儀、金屬檢測(cè)儀等操作簡(jiǎn)單、維護(hù)方便;公司將以的品質(zhì)打造“科容”碳硫高速分析儀、金屬元素分析儀、爐前快速分析儀的品牌。

 


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