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所在地區(qū)：江蘇南京市

聯(lián)系人：芮建平 （經(jīng)理）

技術(shù)文章

不銹鋼中的硅、鎳元素聯(lián)合測(cè)定方法

閱讀：323發(fā)布時(shí)間：2012-11-7

 

一、主要試劑
　　1．鹽酸；
2．硝酸；
3．鉬酸銨（5％）；
4．草酸（5％）；
5．*銨（6％）；
　　6．過(guò)硫酸氨（5％）；
7．堿性酒石酸鈉；
8．丁二酮肟（0.5%）；
　　9．檸檬酸銨溶液（50%）；
　　10．碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入*25g加水溶解后，稀至1000ml；
11．氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
12．氫氧化鈉（10％）?！　?/span>
     二、試液的制備：
稱取試樣0.1000克于100mL鋼鐵量瓶（或150mL錐形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL水中加入200mL鹽酸和60mL硝酸混勻），與電爐上低溫加熱，不準(zhǔn)沸騰。溶解后取下冷卻，加水定容100mL。
三、元素測(cè)定
1.硅的測(cè)定（0.05—1.5%）
移取試液10mL于150mL錐形瓶?jī)?nèi)，加水20~40mL（以加鉬酸銨后放置5分鐘出現(xiàn)鉬酸鐵沉淀），加入5mL鉬酸銨溶液（5%），室穩(wěn)放置10分鐘（溫度低于20℃放置15~30分鐘），加入10mL草酸（5%）搖勻，立即加入5mL*銨（6%）（30秒內(nèi)加入），于660nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是先加入草酸，后加鉬酸銨。
2.鎳元素的測(cè)定（1~13%）
（1）取試液5~10mL于100mL容量瓶中（鎳含量低于5%時(shí)于50 mL容量瓶中），加入5mL檸檬酸銨溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，稱取12.7克碘，25克*，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。加水定容，搖勻。于530 nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
（2）可以采用過(guò)硫酸銨氧化法：取5mL試液于100 mL容量瓶中，加入5 mL過(guò)硫酸銨（5%），5 mL堿性酒石酸鈉溶液（15%，用10%的氫氧化鈉配制），搖勻，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分鐘后，用水定容，于530 nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，參比中用10%的氫氧化鈉代替丁二酮肟。

南京科容分析儀器有限公司生產(chǎn)的碳硫分析儀，金屬元素分析儀，鐵水分析儀，碳硫儀、紅外碳硫分析儀、碳硅分析儀、鑄造分析儀、鑄鋼分析儀、金屬檢測(cè)儀等操作簡(jiǎn)單、維護(hù)方便；公司將以的品質(zhì)打造“科容”碳硫高速分析儀、金屬元素分析儀、爐前快速分析儀的品牌。

 


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