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江蘇天瑞儀器股份有限公司
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ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

時間:2024/11/12閱讀:3576
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GPY-450P熱裂解應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

一、產品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規(guī),它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質的使用限值。201564日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHPBBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在20161231日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019722日起所有輸歐電子電器產品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。20173月,Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。

ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案


二、產品優(yōu)勢

1、快速篩查:相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理,20分鐘即可得出結果,顯著提升做樣效率。ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

2、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學試劑,不產生廢氣廢液,無需環(huán)評。

3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

4、操作簡單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯(lián)用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。

5、抗污染能力強:儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計,不存在交叉污染。

6、適用樣品基質豐富:可用于固體、液體直接進樣,方便快捷。

7、優(yōu)秀的重復性與精準度:溫度控制準確性高;進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP相對標準偏差≤0.95。

8、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對復雜場景。

9、樣品制備簡單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品制備過程不超過2分鐘。

ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案


ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

4.1  分析流程

(一)樣品處理

取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

(二)參考條件

1) 裂解程序升溫,溫度范圍100-420

2) 熱裂解時間2~3

3) 樣品分流進樣:固體重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul

4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300 ℃,

5) 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鐘),以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)

(三)參考結果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

組分名稱

保留時間(min)

時間窗帶(min

鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP

9.610

0.05

鄰苯二甲酸二丁酯DBP

9.980

0.05

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP

11.456

0.05

鄰苯二甲酸二辛酯DEHP

12.159

0.05

ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案










鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖

4.2  標準曲線及線性范圍

配置含量50 ppm100 ppm、250 ppm、500 ppm1000 ppmDBP標準溶液,定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

標準曲線及線性相關系數如下所示

ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案


不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:

標液濃度(ppm)

峰面積(A)

50

15296

100

26956

250

59771

500

124013

1000

240783

如按照基線噪聲2倍信號計算,檢出限約為50 ppm。

4.3  重復性

樣品重復性測定,結果如下所示:

ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案


ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案


檢出限約為50 ppm,線性相關系數大于0.999,RSD2.1%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

五、UPY90熱裂解/解析儀應用案例RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀

實驗案例一、 國內某新型材料廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查

儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)

    2、UPY90熱裂解/熱脫附儀

    3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱

檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBPDBP、BBP、DEHP

ROHS2.0鄰苯4P快速解決方案

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實驗案例二、國內某電子材料領域頭部集團公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測

儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)

    2、UPY90熱裂解/熱脫附儀

    3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱

檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBPDEHP

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