四苯硼酸法測(cè)量鉀含量
1 范圍
本方法適用于由光鹵石和鉀石鹽加工制成的氯化鉀產(chǎn)品中氧化鉀含量的測(cè)定。
2 原理
試樣經(jīng)水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的銨離子轉(zhuǎn)變成六次甲基四銨；加入乙二胺四乙酸二鈉 （EDTA） 消除干擾分析結(jié)果的其他陽(yáng)離子。在弱堿性介質(zhì)中，用四苯硼酸鈉沉淀鉀，干燥沉淀并稱(chēng)量。
3 試劑
3.1 甲醛溶液，36%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），使用前過(guò)濾
3.2 氫氧化鈉溶液，200 g/L和400 g/L
3.3 氯化鎂（MgCl·6H2O）溶液，100 g/L
3.4 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，40 g/L
3.5 四苯硼酸鈉[NaB（C6H5）4]堿性溶液
溶解32.5 g四苯硼酸鈉于480 mL水中，加2mL氫氧化鈉溶液（400 g/L）和20 mL 氯化鎂溶液（100 g/L），攪拌15 min，用中速濾紙過(guò)濾，該試劑可使用一周左右。如有混濁，使用前應(yīng)過(guò)濾。
3.6 洗滌液，室溫下飽和的四苯硼酸鉀溶液
在含有約0.1g氯化鉀的100 mL溶液中，加入過(guò)量的四苯硼酸鈉溶液進(jìn)行沉淀，生成的四苯硼酸鉀沉淀用4號(hào)玻璃坩堝式過(guò)濾器抽濾，并用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子。然后將沉淀轉(zhuǎn)移到5 L蒸餾水中，呈懸浮狀態(tài)，搖動(dòng)1 h，使用時(shí)過(guò)濾出所需要的量。
3.7 酚酞指示液溶液，5g/L
溶解0.5g酚酞于100mL95%（體積分?jǐn)?shù)）的乙醇中。
4 儀器設(shè)備
玻璃坩堝式過(guò)濾器：4號(hào)過(guò)濾器，濾板孔徑7μm ~16μm
5 分析步驟
5.1 試驗(yàn)溶液的制備
稱(chēng)取約5g試樣，至0.001g，置于400 mL燒杯中，加入150 mL水，在不斷攪拌下加熱，微沸5 min，取下冷卻至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為溶液A。
干過(guò)濾溶液A，棄去初少量濾液。移取25.0mL濾液于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為溶液B。
5.2 測(cè)定
移取50.0 mL溶液B于250 mL燒杯中，加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶液，在攪拌下逐滴加入氫氧化鈉溶液（200 g/L） 至紅色出現(xiàn)。加5mL甲醛溶液。此時(shí)如紅色消失，應(yīng)再補(bǔ)加氫氧化鈉溶液（200 g/L）至紅色。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱15 min（此時(shí)溶液應(yīng)保持紅色）。
取下燒杯，稍冷，在攪拌下逐滴加入10 mL四苯硼鈉溶液，繼續(xù)攪拌1 min。在流水中迅速冷卻到20℃以下，放置10 min。用預(yù)先在120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩堝式過(guò)濾器抽濾。先抽濾上層清液，再用洗滌液轉(zhuǎn)移沉淀至過(guò)濾器中，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀12次左右，每次洗滌液用量約5 mL。
過(guò)濾器和沉淀于120℃±2℃烘箱內(nèi)干燥90min，取出過(guò)濾器，放入干燥器冷卻至室溫，稱(chēng)量，至0.0001g。
6 結(jié)果計(jì)算
6.1 氧化鉀（K2O）含量w1（以干基計(jì)），用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計(jì)算：
w1=（0.1314*m1）/（m*25*50/（500*250））*100*（100/（100-x）） ……………（1）
6.2 氯化鉀（KCl）含量w2（以干基計(jì)），用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計(jì)算：
w1=（0.2081*m1）/（m*25*50/（500*250））*100*（100/（100-x））………………（2）
式中：
m1——試樣測(cè)定所得的四苯硼酸鉀質(zhì)量，g；
m——試樣的質(zhì)量，g；
x—— 試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
0.1314——四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)；
0.2081——四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氯化鉀質(zhì)量的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為終結(jié)果。
7 精密度
平行測(cè)定結(jié)果的差值（以氧化鉀計(jì)）應(yīng)不大于0.38%。
8 參考文獻(xiàn)
GB 6549-1996 氯化鉀
