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實驗室儀器-氣相色譜儀操作步驟及注意事項

時間:2022-7-30閱讀:189
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  隨著科技的發(fā)展,氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測設(shè)備,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關(guān)原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關(guān)的理論指導(dǎo)及實踐經(jīng)驗。下面,我們來詳細(xì)的看看重慶實驗室儀器-氣相色譜儀操作步驟及注意事項。

實驗室儀器,氣相色譜儀

  1、實驗室儀器.氣相色譜儀,打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開"的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。

  2、實驗室儀器.氣相色譜儀,點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器"可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開"的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。

  3、實驗室儀器.氣相色譜儀,打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)"旋鈕,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)"旋鈕時,基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時點擊“啟動"按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止"按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。

  4、實驗室儀器.氣相色譜儀,設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。

  5、實驗室儀器.氣相色譜儀,關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。再關(guān)閉氮氣。

  氣相色譜儀在使用過程中一般應(yīng)著重關(guān)注以下幾個地方。

  1.對氣相色譜儀分析室的要求

  (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。

  (2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。

  (3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。

  (4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。

  2.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查

  對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行,在無法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險,特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。

實驗室儀器,氣相色譜儀

  3.配套氣源準(zhǔn)備及凈化

  儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng),鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應(yīng)該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器,需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。

  (1)氣源準(zhǔn)備,事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個鋼瓶,以調(diào)換備用。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。

  (2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理?,F(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過濾后使用。對一些的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。

  4.氣相色譜儀成套性檢查及安放

  儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,連接色譜工作站。

  5.色譜柱

  在安裝毛細(xì)管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細(xì)柱在長時間不使用的情況下,在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。

  6.進(jìn)樣口

  根據(jù)實踐經(jīng)驗,大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50~100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況,峰保留時間有時也會變化,甚至出現(xiàn)鬼峰,此時需要對隔墊進(jìn)行更新。對隔墊的完好情況應(yīng)定期進(jìn)行檢查,如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進(jìn)行更換。同時,要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。

  7.檢測器

  未處于工作狀態(tài)的檢測器不應(yīng)開啟,應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器,其在排放放空氣時應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管,把空氣排出室外。平時使用時也應(yīng)該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。

  氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設(shè)備,其工作原理并不難懂,但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都一定的要求,從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

  勵邁科儀經(jīng)營地點為重慶市渝中區(qū),是一家專業(yè)為重慶及周邊實驗室提供從基礎(chǔ)型到專業(yè)化的實驗室和工業(yè)檢測儀器的集成供應(yīng)商,為各級實驗室提供檢測儀器。公司專注于經(jīng)營實驗室分析測試儀器、前處理設(shè)備、實驗耗材及各類化學(xué)試劑及玻璃器皿,公司不但專注于銷售儀器,并為客戶提供長期的儀器技術(shù)培訓(xùn)及售后服務(wù)支持。

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