短程蒸餾

一般短程蒸餾設(shè)備在出廠前已經(jīng)過嚴(yán)格的水壓試驗(yàn)和試運(yùn)轉(zhuǎn)操作，并且各項(xiàng)指標(biāo)符合設(shè)備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。

　　短程分子蒸餾儀操作流程中應(yīng)該注意的幾點(diǎn)：

　　1、設(shè)備采用外夾層循環(huán)熱油加熱，溫度較高，切勿觸碰;

　　2、短程蒸餾設(shè)備與真空泵連接，所以開機(jī)時(shí)要特別注意檢查各組件連接的密閉性;

　　3、真空泵微調(diào)閥構(gòu)造主要部件為高密度不銹鋼針，開啟前，必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內(nèi)進(jìn)樣量較多，建議一級接收端口連接三口旋轉(zhuǎn)閥，底端使用升降架托住，設(shè)備運(yùn)行中不能停機(jī)取樣換瓶，若停機(jī)，則待第二天再開機(jī)。

　　4、進(jìn)樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口，且均有掐口固定，故操作時(shí)勿過分用力;

　　短程分子蒸餾開機(jī)前的準(zhǔn)備工作：

　　1、先打開冷卻水循環(huán)泵，調(diào)整溫度后預(yù)冷凝;

　　2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮，預(yù)凍，期間液氮少于1/2需及時(shí)添加; 打開油泵，調(diào)整到要求溫度后進(jìn)行預(yù)加熱;

　　3、打開刮膜器轉(zhuǎn)子，試運(yùn)行，一看其轉(zhuǎn)動(dòng)是否均勻連續(xù)，二聽其刮膜聲音是否有雜音，如出現(xiàn)以上任一異常情況，找儀器負(fù)責(zé)人或?qū)嶒?yàn)室老師解決;

　　短程分子蒸餾操作流程：

　　1、 安裝進(jìn)樣器(順時(shí)針旋緊進(jìn)樣器)、一、二、三級接收瓶，打開 冷卻水循環(huán)按鈕;

　　2、 打開刮膜器轉(zhuǎn)子，調(diào)整到轉(zhuǎn)速(不得超過400 r/min);

　　3、 在液氮達(dá)到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;

　　4、 待壓力不再下降，調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5 mbar);

　　5、 壓力調(diào)整到位后，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門，調(diào)整進(jìn)樣速度;

　　6、 設(shè)備運(yùn)行過程中，可通過進(jìn)樣器隨時(shí)添加料液;

　　7、 待進(jìn)樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進(jìn)樣時(shí)，關(guān)閉真空 泵，回調(diào)微調(diào)閥，待壓力顯示到1000 mbar時(shí)，待機(jī)10 min，待壓力泄盡，關(guān)閉加熱器，取下進(jìn)樣器，倒出剩余樣液，換裝無水乙醇;

　　8、 換下一、二級接收瓶，裝上空瓶，擰開進(jìn)樣器，緩慢注入無水 乙醇，借余熱清洗設(shè)備;

　　9、 待清洗干凈后，關(guān)閉冷卻水及轉(zhuǎn)子，取下進(jìn)樣器及接收瓶另洗;

　　10、關(guān)閉電源，清洗臺(tái)面。

　　設(shè)備清洗及維護(hù)： 由于該設(shè)備的精密性及重要性，必須由儀器負(fù)責(zé)人或?qū)Ｂ毴藛T負(fù)責(zé)進(jìn)行設(shè)備的清洗維護(hù)工作。

　　出現(xiàn)緊急情況時(shí)的應(yīng)急措施：

　　1、進(jìn)樣器流速失控 此時(shí)順時(shí)針擰緊控制閥無明顯改善后，切記不能過分用力旋鈕，僅關(guān)閉真空泵，不要進(jìn)行其他操作，及時(shí)聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人或?qū)Ｂ毴藛T進(jìn)行處理;

　　2、刮膜器聲音異常或轉(zhuǎn)速不均勻連續(xù) 關(guān)閉轉(zhuǎn)子和真空泵，聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人或?qū)Ｂ毴藛T進(jìn)行處理;
以上就是為大家介紹的短程分子蒸餾的操作流程及注意事項(xiàng)，希望能夠?yàn)榇蠹姨峁椭?br>