食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測(cè)定的詳細(xì)資料：

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉻測(cè)定的原子吸收石墨爐法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉻的含量測(cè)定。

2 原理

試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法，在357.9 nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3 試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

3.1 硝酸（HNO₃）。

3.2 高氯酸（HClO₄）。

3.3 硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸加入950 mL水中。

3.4 硝酸溶液（1＋1）：硝酸加水等體積混合。

3.5 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀（110℃，烘2 h）1.4315 g鉻。溶于水中，移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.000 mg。或購置鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00 mg/mL）：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。

3.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 ng/mL）：將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用硝酸溶液（5＋95）逐級(jí)稀釋，配成每毫升相當(dāng)于100 ng鉻，有效期1個(gè)月。

3.7 磷酸二氫銨溶液（20.0 g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨，用硝酸溶液（5＋95）定容至100 mL。

3.8 磷酸銨（20.0 g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨，用硝酸溶液（5＋95）定容至100 mL。

3.9 高純度氬氣（純度> 99.99 %）

4 儀器設(shè)備

4.1 原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉻空心陰極燈，熱解涂層石墨管。

4.2 密閉微波消解系統(tǒng)。

4.3 可調(diào)式控溫電熱爐。

4.4 可調(diào)式控溫電熱板。

4.5 高壓消解器，配有消解內(nèi)罐。

4.6 高溫爐。

4.7 恒溫干燥箱。

4.8 天平，感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1 試樣的預(yù)處理

5.1.1 糧食、豆類等去除雜物后，磨碎，過20 目篩，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記，試樣應(yīng)于室溫下保存。

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機(jī)打成勻漿，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記。試樣應(yīng)于冰箱冷藏室保存。

5.2 樣品消解

5.2.1 微波消解：稱取0.2 g～0.6 g試樣于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見附錄A）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃～160℃趕酸。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，合并洗滌液，定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

5.2.2 濕法消解：準(zhǔn)確稱取0.5 g～3 g試樣于消化管中，加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸，在控溫電熱爐上消解（參考條件：120℃/0.5 h～1 h、升至180℃/2 h～4 h、升至200℃～220℃）. 若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10 mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

5.2.3 高壓消解：稱取樣品0.3 g～1 g于消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸，浸泡過夜。旋緊消解外罐，放入恒溫干燥箱，于140℃～160℃下保持4 h～5 h。冷卻至室溫，緩慢旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，放在控溫電熱板上于140℃～160℃趕酸。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

5.2.4 干式消解法：稱取0.5 g～3 g試樣于瓷坩堝中，加人1 mL～2 mL硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電熱板上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，于550 ℃恒溫3 h～4 h。對(duì)于灰化不的試樣，取出冷卻，加數(shù)滴硝酸，再轉(zhuǎn)入550 ℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1 h～2 h，至試樣呈白灰狀，從高溫爐取出冷卻，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10 mL。同時(shí)，按上述方法作空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 ng/ml）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00，于25 ml容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。各量瓶中每毫升分別相當(dāng)于0，2.00，4.00，8.00，12.0，16.0 ng鉻?；虿捎檬珷t自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配制。

5.3.2 儀器參考條件：將石墨爐原子吸收光譜儀調(diào)試至測(cè)鉻狀態(tài).儀器條件為：波長357.9 nm,狹縫 0.2 nm，燈電流7 mA。 升溫程序參考附錄B。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按濃度由低到高的順序分別取10 μL，注入石墨管，原子化后測(cè)其吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.3.4 試樣溶液測(cè)定：在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管，測(cè)其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。對(duì)有干擾的試樣應(yīng)注人5 μL（可根據(jù)使用儀器選擇進(jìn)樣量）的磷酸二氫銨溶液（20.0 g/L）或磷酸銨（20.0 g/L）基體改進(jìn)劑（標(biāo)準(zhǔn)系列亦然）。

6 結(jié)果計(jì)算

試樣中鉻的含量按式（1）計(jì)算：

……………………………………（1）

式中：

X ——試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C ——測(cè)定樣液中鉻的含量，單位為微克每升（ng/mL）；

C₀ ——空白液中鉻的含量，單位為微克每升（ng/mL）；

V ——樣品消化液的定容總體積，單位為毫升（mL）；

m ——樣品稱樣量，單位為克（g）。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

8 其它

當(dāng)稱樣量0.5 g，定容量10 mL時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限（LOD）為 8 μg/kg，定量限（LOQ）為 30 μg/kg。

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