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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):根據(jù)監(jiān)測(cè)儀器的測(cè)量指標(biāo),選擇符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)且溯源性良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例如,校準(zhǔn) pH 計(jì)時(shí),選用 pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(如 pH 4.00、pH 7.00、pH 9.18),其濃度和 pH 值經(jīng)過(guò)機(jī)構(gòu)認(rèn)證;校準(zhǔn)重金屬檢測(cè)儀時(shí),采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,如鉛、汞、鎘等元素的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,確保濃度準(zhǔn)確且穩(wěn)定。
參考儀器:選擇精度等級(jí)高于被校準(zhǔn)儀器、性能穩(wěn)定且經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的儀器作為參考。如校準(zhǔn)便攜式濁度儀,可使用實(shí)驗(yàn)室高精度臺(tái)式濁度儀作為參考,兩者的測(cè)量原理和測(cè)量范圍應(yīng)相近,以保證校準(zhǔn)的有效性。
被校準(zhǔn)儀器:檢查被校準(zhǔn)儀器的外觀是否完好,零部件是否齊全,連接是否穩(wěn)固。按照儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行開機(jī)預(yù)熱,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。例如,分光光度計(jì)需預(yù)熱 30 分鐘以上,使光源和檢測(cè)器穩(wěn)定。
環(huán)境條件:校準(zhǔn)過(guò)程應(yīng)在適宜的環(huán)境條件下進(jìn)行,控制溫度、濕度、光照等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。如化學(xué)分析儀器校準(zhǔn),通常要求環(huán)境溫度在(20±5)℃,相對(duì)濕度不超過(guò) 80%;對(duì)于對(duì)電磁干擾敏感的儀器,應(yīng)在屏蔽環(huán)境中校準(zhǔn)。
操作步驟:以校準(zhǔn)溶解氧儀為例,先將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(飽和溶解氧標(biāo)準(zhǔn)液,可通過(guò)向蒸餾水中通入空氣至飽和狀態(tài)制備)倒入清潔的容器中。將溶解氧儀探頭浸入標(biāo)準(zhǔn)液中,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器的校準(zhǔn)旋鈕,使顯示值與標(biāo)準(zhǔn)液的理論溶解氧值一致(在一定溫度和氣壓下,飽和溶解氧值可通過(guò)查表獲得)。
適用場(chǎng)景:當(dāng)儀器測(cè)量誤差較小,且在測(cè)量范圍內(nèi)線性良好時(shí),可采用單點(diǎn)校準(zhǔn),快速修正儀器的偏差。
操作步驟:以校準(zhǔn)電導(dǎo)率儀為例,準(zhǔn)備至少三個(gè)不同濃度的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 147μS/cm、1413μS/cm、12.88mS/cm)。將電導(dǎo)率儀依次浸入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄儀器顯示值。根據(jù)記錄的數(shù)據(jù),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),儀器讀數(shù)為縱坐標(biāo)),并計(jì)算校準(zhǔn)系數(shù)。若儀器具備自動(dòng)校準(zhǔn)功能,可按照操作提示依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線和校準(zhǔn)系數(shù)。
適用場(chǎng)景:當(dāng)儀器測(cè)量范圍較寬,或?qū)y(cè)量精度要求較高,以及儀器測(cè)量誤差隨濃度變化較大時(shí),多點(diǎn)校準(zhǔn)能夠更全面地反映儀器在不同濃度下的測(cè)量性能,提高校準(zhǔn)準(zhǔn)確性。
操作步驟:以校準(zhǔn)便攜式 pH 計(jì)為例,同時(shí)使用參考儀器(高精度實(shí)驗(yàn)室 pH 計(jì))和被校準(zhǔn)的便攜式 pH 計(jì)測(cè)量同一 pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。記錄兩臺(tái)儀器的測(cè)量值,計(jì)算兩者的差值。根據(jù)差值調(diào)整便攜式 pH 計(jì)的校準(zhǔn)參數(shù),使測(cè)量值與參考儀器的測(cè)量值接近。重復(fù)測(cè)量多個(gè)不同 pH 值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,直至便攜式 pH 計(jì)在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)的測(cè)量誤差滿足要求。
適用場(chǎng)景:當(dāng)缺乏合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),或需要驗(yàn)證儀器在實(shí)際樣品測(cè)量中的準(zhǔn)確性時(shí),使用參考儀器校準(zhǔn)可通過(guò)與高精度儀器的比對(duì),快速發(fā)現(xiàn)并糾正被校準(zhǔn)儀器的偏差。
誤差計(jì)算:根據(jù)校準(zhǔn)前后儀器測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考儀器測(cè)量值的差異,計(jì)算測(cè)量誤差。誤差計(jì)算公式為:誤差 =(儀器測(cè)量值 - 標(biāo)準(zhǔn)值)/ 標(biāo)準(zhǔn)值 × 100%。例如,校準(zhǔn)后某濁度儀測(cè)量 10 NTU 標(biāo)準(zhǔn)濁度液,顯示值為 10.3 NTU,則測(cè)量誤差 =(10.3 - 10)/ 10 × 100% = 3%。
合格判定:依據(jù)儀器的技術(shù)指標(biāo)和使用要求,設(shè)定誤差允許范圍。若測(cè)量誤差在允許范圍內(nèi),則判定儀器校準(zhǔn)合格;否則,需重新校準(zhǔn)或?qū)x器進(jìn)行維修。如一般 pH 計(jì)的測(cè)量誤差允許范圍為 ±0.1 pH 單位,若校準(zhǔn)后誤差超過(guò)該范圍,則需查找原因并重新校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)記錄:詳細(xì)記錄校準(zhǔn)過(guò)程中的關(guān)鍵信息,包括校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)人員、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考儀器信息、校準(zhǔn)方法、測(cè)量數(shù)據(jù)、誤差計(jì)算結(jié)果等。記錄應(yīng)清晰、準(zhǔn)確,確保可追溯性。
校準(zhǔn)報(bào)告:校準(zhǔn)完成后,編制校準(zhǔn)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容包括儀器基本信息、校準(zhǔn)依據(jù)、校準(zhǔn)環(huán)境條件、校準(zhǔn)結(jié)果、校準(zhǔn)結(jié)論等。校準(zhǔn)報(bào)告需經(jīng)校準(zhǔn)人員和審核人員簽字確認(rèn),并加蓋校準(zhǔn)專用章,作為儀器校準(zhǔn)合格的憑證,并存檔備查。