常用熏蒸劑氣體空間濃度的檢測技術
空間濃度的檢測是保證熏蒸處理成功和防止意外中毒事件發(fā)生的一個重要手段。它主要包括兩個方面的內(nèi)容:熏蒸期間空間熏蒸劑氣體濃度的檢測和熏蒸散氣后熏蒸環(huán)境濃度的檢測。前者是為了了解熏蒸劑氣體泄漏情況和保證熏蒸成功而進行的熏蒸劑氣體濃度檢測,屬于高濃度檢測。能夠進行該項檢測的儀器種類較多,如熱導儀、瓦斯檢定器、紅外測定儀、測毒管、氣相色譜儀、電化學有氣體檢測儀、測鹵素燈或鹵素檢漏儀等。環(huán)境濃度檢測屬于低濃度檢測,其目的是確定工作環(huán)境中熏蒸劑氣體濃度是否已低于安全閡限濃度。能夠進行該項測試的儀器主要有測毒管、電化學有氣體檢測儀、紅外測定儀、氣相色譜儀、測鹵素燈或鹵素檢漏儀等。
(一)熱導檢測儀
熱導檢測儀已被廣泛地應用于植物檢疫熏蒸處理中的熏蒸劑氣體濃度檢測。該類儀器主要是用來測定澳甲烷、硫酰氟等熏蒸劑的氣體濃度,但不能進行氣體濃度的檢測,同時也不能檢測混用熏蒸劑各單一組份的氣體濃度,除非貨物對混用熏蒸劑各個組份的吸附率是相同的。
l 熱導檢測儀原理
熱導檢測儀中,其檢測傳感器是熱導池。一般的熱導池都具有四個小室,每個小室中都安裝了一根熱敏電阻絲。由這四根熱敏電阻絲組成了一個惠斯登電橋,其中每兩根電阻絲構成了電橋的一臂。惠斯登電橋的一個臂作為參考臂,其熱敏電阻絲所在的小室充滿了干掙空氣:電橋的另一臂則作為測量臂,檢測時待測氣樣流過組成該臂的兩個小室。如將熏蒸劑氣體和空氣的混合氣體引入檢測室內(nèi),必將導致該臂平衡溫度的改變,從而進一步引起該臂電阻和電流的改變。此時惠斯登電橋失去平衡,有電壓輸出。惠斯登電橋輸出電壓的大小直接與熏蒸劑氣體濃度的高低成正比。將這一輸出電壓放大,并顯示在顯示器上,我們就可以直接讀出熏蒸劑氣體濃度了。
2 熏蒸氣體濃度的檢測
檢測過程分為以下兒個步驟:預熱(在檢測前,打開儀器的氣泵及顯示電源開關,讓儀器運轉預熱);氣體流速的調(diào)整(將通過流量計的氣體流速調(diào)整為儀器規(guī)定的流量);調(diào)零(儀器開機預熱后若顯示值不為零,則可通過調(diào)零鈕進行調(diào)零);檢測(儀器調(diào)好后,將檢測管的一端同儀器的吸氣口連接起來,檢測管的另一端插入熏蒸空間內(nèi)。當檢測時儀器的顯示值穩(wěn)定后,即可記錄該值。所有檢測工作結束后,應使儀器運轉一段時間,使儀器基本回零,然后再關機)。
( l )儀器的校正。
所有儀器在出廠前均已經(jīng)過校準。但是,隨著使用次數(shù)的增多和時間延長,儀器的檢測準確度將有所變化。為保證儀器檢測值的準確,熱導式熏蒸氣體濃度檢測儀每年至少要進行一次校準。
( 2 )保養(yǎng)與維護。
儀器在運轉過程中,應輕拿輕放,因為熱導池中的熱絲元件在加熱后如遇到劇烈振動,極易損壞,即使是在平時搬運過程中,也要輕拿輕放。每次使用完后應及時充電。每次充電時間為12 -16 小時。在每次使用過程中,應節(jié)約用電。盡量避免深度放電,以延長電池的使用壽命。有交流電的地方應盡量使用交流電。使用過程中,嚴禁將水抽入儀器內(nèi),以免損壞熱導池和采樣泵。如發(fā)生類似情況,應立即使該儀器連續(xù)運轉數(shù)小時,直到能調(diào)零為止。采樣泵開啟后,嚴禁用手及其他物品堵塞儀器的吸氣口和排氣口,以免損壞采樣泵。
(二)鹵素檢漏燈及鹵素檢漏儀
鹵素檢漏燈(測澳燈)和鹵素檢漏儀在市場上都有銷售。鹵素檢漏燈的檢測原理是:鹵素化合物在火焰中分解,與氧化了的銅反應生成銅的鹵化物,使火焰變成*的顏色。從火焰顏色的不同就可以大致判斷空氣中某種鹵化物熏蒸劑氣體的濃度。
鹵素檢漏儀是利用半導體傳感器對澳甲烷等鹵素化合物進行檢測的。該儀器靈敏度特別高,其低檢出濃度在10mg/kg以下。但隨著使用次數(shù)的增加,傳感器容易中毒,因此要隨時更換傳感器。該儀器無具體濃度顯示,不能用來直接測量氣體的濃度。但是,在檢測過程中,隨著濃度的升高,檢漏儀發(fā)出的報警聲音越大。鹵素檢漏儀體積小,攜帶方便,無明火,因而使用安全,操作簡單,并且無須特別維護。
由于鹵素檢漏燈和鹵素檢漏儀的靈敏度都比較高,因此它們不僅可以用來檢漏,而且還可以用來測定通風散氣后熏蒸場所是否仍然存在微量的對人體健康有害的熏蒸劑有氣體。
(三)檢測管
檢測管是指那些內(nèi)裝能與特定熏蒸劑氣體發(fā)生化學反應并產(chǎn)生顏色改變的指示化合物且?guī)в锌潭鹊牟AЧ?。目前市場上有檢測低濃度澳甲烷、各種濃度范圍的和環(huán)氧乙烷的檢測管出售。檢測管的使用非常方便,在現(xiàn)場使用時,先將檢測管兩端的密封頭敲碎,然后將一端插入手泵或電動采樣泵的進氣孔上,另一端接在測毒采樣管上,并且按使用說明的要求開動電動采樣泵或均勻握壓手泵數(shù)次。從采樣泵上取下檢測管,待檢測管中指示化學藥劑變色停止后,就可以讀出檢測結果了。檢測管的檢測精度,直接與手動氣泵的使用技術有關,也就是說直接與氣樣的采集精度有關。如果嚴格按照使用說明書的要求去做,就能夠使檢測精度達到多次檢測結果平均值的70 一90 %。
值得注意的是,在常溫下保存檢測管,壽命大約為兩年;如果溫度高于30 ℃ ,失效速度更決。陽光直接照射也能加速它的失效。在較低溫度條件下,特別是在冰點或以下的溫度使用檢測管,其顯示讀數(shù)不可靠,應將其加溫到室溫后使用。檢測管可能還對多種熏蒸劑氣體或其它有機氣體有交互敏感勝,在實際檢測中應加以注意。
(四)氣相色譜儀
氣相色譜儀是目前熏蒸劑氣體濃度檢測儀器中,檢測靈敏度高、檢測結果準確、適用范圍廣的儀器。它不僅可用于高低濃度的檢測,而且還可以用于混用熏蒸劑各組成成分氣體濃度的檢測。
氣相色譜儀有專門作為實驗室內(nèi)使用的大型氣相色譜儀,也有供室內(nèi)和室外均可使用的便攜式氣相色譜儀。加拿大產(chǎn)PHOTO VAC 10S 系列便攜式氣相色譜儀體積小,整個儀器裝在一個鋁陽極電鍍箱內(nèi),重約12 千克。它主要包括光電游離子檢測器、色譜柱(填充柱或毛細柱,可供野外使用8 小時以上)、鉛酸密封蓄電池(能供儀器使用8 小時以上)、控制自動進樣的電磁閥門系統(tǒng)、自動控制和進行色譜數(shù)據(jù)處理的微電腦系統(tǒng)等。該儀器自動化程度高,能夠進行自動采樣、自動進樣等,經(jīng)程序設定后還能定時自動采樣自動進樣分析,同時還能夠對儀器進行自動校正。
(五)比色法或化學滴定法
l 澳甲烷一澳化鉀比色法原理是澳甲烷在室溫下能被氫氧化鉀-乙醇溶液水解生成澳化鉀,澳化鉀與硝酸銀作用生成澳化銀混濁,可比色測定,靈敏度為10 ug / ml 。
2 一鋁酸鉸比色法原理是在高錳酸鉀硫酸溶液中會被高錳酸鉀氧化生成磷酸。磷酸與鋁酸鉸生成磷鋁酸鉸,再被還原劑還原成鋁藍,可比色測定。本法的靈敏度為21 ug / ml 。