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廣州化聯(lián)質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)有限公司
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更新時(shí)間：2023-02-01 09:01:32瀏覽次數(shù)：1078次
聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線主要功能及應(yīng)用范圍：吸附劑(如分子篩，活性炭，沸石等)
主要功能及應(yīng)用范圍：
吸附劑(如分子篩，活性炭，沸石等)；陶瓷原材料(如氧化鋁，氧化銦，氧化鋯，硅酸鹽，石英，碳化硅等)；橡塑材料補(bǔ)強(qiáng)劑(如炭黑，納米碳酸鈣等);電池材料(如鈷酸鋰，錳酸鋰，石墨，鎳鈷酸鋰等)；金屬氧化物(如氧化鋅，氧化鈣，氧化鐵，氧化銅等)；磁性粉末材料(如四氧化三鐵，鐵氧體，氧化亞鐵等)；納米金屬材料(如納米銀粉，鐵粉，銅粉等)；環(huán)保行業(yè)(如顏填料，柱填料，無(wú)機(jī)顏料，碳酸鈣等)；無(wú)機(jī)粉體材料(如氧化鈦，鈦白粉，*等)；納米材料(如納米粉體材料，納米陶瓷材料等)；稀土、煤炭、水泥、儲(chǔ)能材料、催化劑、凈化劑、助濾劑、巖芯、土壤、超細(xì)纖維、多孔織物、復(fù)合材料等粉體和顆粒材料的比表面積和孔徑檢測(cè)分析，廣泛適用于高校及科研院所材料研究和粉體材料生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控。
主要規(guī)格及技術(shù)指標(biāo)：
77K氮?dú)馕摳紹ET，比表面分析從0.0005m2/g至無(wú)上限，孔徑測(cè)量范圍為3.5am～5000 Å，微孔區(qū)段的分辨率為0.2 Å，孔體積最小檢測(cè)為0.0001cc/g。
樣品要求：
1.樣品狀態(tài)：可為粉末、塊狀、薄膜樣品（塊狀、薄膜樣品要求尺寸小于5 mm）
2.樣品用量：常規(guī)情況下比表面積大于500 m2/g，一般準(zhǔn)備100 mg以上；若比表面積小于100 m2/g，請(qǐng)?zhí)峁?00 mg以上；表面積在 10 m2/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果對(duì)表面積有個(gè)大概估計(jì)可以用以下公式確定所需樣品量：預(yù)期的比表面積*樣品質(zhì)量（單位是“克”）=5-50㎡。根據(jù)測(cè)試?yán)蠋熃?jīng)驗(yàn)，這個(gè)數(shù)值控制在15㎡對(duì)于測(cè)試效果是的。
常見問(wèn)題及回答：
曲線不閉合的原因主要有哪些？
a．一個(gè)是設(shè)備問(wèn)題，有可能是漏氣了。儀器真空系統(tǒng)不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負(fù)，以及造成后續(xù)的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個(gè)是稱樣量問(wèn)題，稱樣量太少，容易造成測(cè)量不準(zhǔn)，曲線不閉合。 c. 樣品前處理問(wèn)題，可能是材料中的雜質(zhì)在脫氣過(guò)程中沒有充分除去。 d．樣品本身比表面積較小；
樣品的比表面積為什么較小？
跟樣品本身的孔型有關(guān)系；主要參看孔徑分布圖，以下類型比表面積較?。篴. 本身沒有孔，無(wú)孔材料，無(wú)吸附，自然測(cè)不到較大比表面積；b. 材料主要的孔徑分布為大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對(duì)大，介孔次之，大孔比表面積較小；
不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來(lái)表示孔徑分布？
微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數(shù)據(jù)； 介孔孔徑分布看BJH中的孔徑分布數(shù)據(jù)； 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數(shù)據(jù)；
為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？
目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。
如何選擇脫氣溫度？
首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn)，建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。我們測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，脫氣溫度過(guò)低又可能使脫氣處理不*導(dǎo)致結(jié)果偏小，所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高，同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(cè)（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法（如ASTM）。
如何選擇脫氣時(shí)間？
脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)?？椎涝綇?fù)雜，孔道里的雜質(zhì)越難出來(lái)，需要脫氣時(shí)間就越長(zhǎng)；脫氣溫度低，分子擴(kuò)散速度慢，脫氣時(shí)間也需要延長(zhǎng)；一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h，對(duì)一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長(zhǎng)。但也有特例，美國(guó)藥典規(guī)定*脫氣時(shí)間僅為2h。 注：由于脫氣溫度，脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的，所以測(cè)樣需要固定處理?xiàng)l件來(lái)進(jìn)行比較。
樣品的比表面積，是否和樣品測(cè)試量有關(guān)；樣品用量過(guò)少會(huì)造成哪些影響？
樣品的比表面積只與樣品本身有關(guān)，實(shí)際上測(cè)試量多少并不會(huì)改變比表面積的大小；樣品量過(guò)少，主要是會(huì)造成吸附曲線難以閉合；此外吸附量低，誤差大，得不到準(zhǔn)確的比表面積；
為什么外比表面積會(huì)為負(fù)數(shù)？
由于本身比表面積小，沒有吸附就會(huì)出現(xiàn)儀器誤差的現(xiàn)象， 吸附曲線亂串，也可能跑到負(fù)值出現(xiàn)吸附點(diǎn)。
測(cè)試案例：
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