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快速水分檢測儀

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聯(lián)系人:劉青松 (銷售經(jīng)理?。?/p>

技術(shù)文章

飼料檢測科學(xué)-冠亞牌水分測定儀

閱讀:472發(fā)布時間:2012-7-7

一:飼料中干物質(zhì)測定

1:目的:掌握飼料中干物質(zhì)的測定方法。

2:原理:將干樣品或半干樣品于100-105℃下烘干去游離水分,即可得到飼料中干物質(zhì)含量。

3:操作步驟:洗凈稱量瓶開蓋置100-105℃烘箱中烘一小時,取出蓋蓋,放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘稱重,返回烘箱中烘30分鐘取出再稱重;稱2g樣品于稱量瓶中半開蓋100-105℃烘4-6小時(6小時以上),蓋蓋干燥器冷卻30分鐘,稱重;半開蓋置100-105℃烘箱烘一小時取出蓋蓋,置干燥器皿內(nèi)冷卻30分鐘,稱重至恒重(兩次稱重相差不超過0.002g)

4:計算:

   (1):風(fēng)干樣品(或半干樣品)105℃干物質(zhì)(%)=105℃干物質(zhì)質(zhì)量(g)×100/風(fēng)干或半干樣品重(g);

(2):鮮樣本中干物質(zhì)計算:鮮樣本中干物質(zhì)(%)=65℃鮮樣本中干物質(zhì)(%)×半干樣105℃干物質(zhì)(%);

(3)鮮樣中總水分(%)=初水分(%)+(100%-初水分(%))×吸附水(%)

重復(fù)性:每個試樣應(yīng)取兩個平行樣本進行測定,以其算術(shù)平均為結(jié)果,兩個平行樣測定值相差不超過0.2%,否則重做。

5:注意事項:

(1)       稱量瓶洗干凈,洗滌劑→自來水→蒸餾水,稱至恒重。

(2)       不能用手拿取,子,手套,干燥的紙。

(3)       冷至恒重,防熱稱(30分鐘)。

(4)       空的開蓋烘,有樣半開蓋烘,干燥器內(nèi)嚴蓋。

(5)       加熱時有些物質(zhì)有揮發(fā)性與水一同揮發(fā),則不采用此法,用低壓法。

(6)       樣本中脂肪含量高,脂肪氧化增重,在氧化增重的前一次為結(jié)果,用真空烘箱,特制烘箱來烘。

(7)       對糖份含量高的在100-105℃易焦化,采取減壓干燥法。

二:飼料中粗纖維測定

一:目的:掌握飼料中粗纖維的測定方法。

二:原理:在特定的強制條件下,用酸,堿消煮樣品,乙醇處理后的剩余殘渣,扣除粗灰分,所余量為粗纖維。

三:操作步驟:

   稱2g樣品,脫脂(用脫脂濾紙浸泡中→打開揮發(fā)或直接用測脂后的樣品于500ml三角瓶中(或燒杯中烘干)不能有水分,加熱的硫酸(0.255N,200ml)于瓶中,2分鐘內(nèi)燒開,保持微沸30分鐘,抽濾,10分鐘內(nèi)用沸的蒸餾水洗至中性(蘭色石蕊試紙不變色),將殘渣移入原燒杯,加入熱的NaoH (0.313N)200ml,洗凈濾布上殘渣,2分鐘煮沸保持微沸30分鐘,抽濾,10分鐘內(nèi)洗至中性(紅色石蕊試紙不變色,將殘渣移入古氏坩堝(鍋底放石棉少許),加乙醇15ml洗殘渣,將古氏坩堝移入烘箱100-105℃烘3小時,取出,稱重至恒重,小火炭化至無煙,移入茂福爐550-600℃灼燒30分鐘,先在小磁盤冷卻1-2分鐘,降溫至200℃左右,移入干燥皿中,蓋上蓋冷卻30分鐘稱重,再在550-600℃灼燒30分鐘,取出放入干燥皿內(nèi)冷卻30分鐘,稱重至恒重(0.002g).

四:結(jié)果計算:

      粗纖維(%)= (W1-W2)    W ×100

W1---105℃烘干后坩堝及試樣殘渣重(g)

W2---550℃灼燒后坩堝及試樣殘渣灰分重(g)

W---試樣(未脫脂時重)(g)

   重復(fù)性:取兩平行樣進行測定,以算術(shù)平均值為結(jié)果,粗纖維含量在10%以下,允許相差值為0.4%,粗纖維含量在10%以上,允許相差值為4%.

五:注意事項:

1:含脂量小于1%不脫脂,在1%--10%要脫脂,大于10%必須脫脂.

2:燒杯必須洗凈烘干(以免改變酸,堿濃度).

3:酸處理,水解全部蛋白質(zhì),脂肪,半纖維素,木質(zhì)素.

4:抽濾時至中性(以免改變酸,堿濃度)重復(fù)性不好.

5:古氏坩堝厚薄適宜(酸性石棉)透不過光為宜.

三:飼料中粗灰分(礦物質(zhì))測定

一:目的:掌握飼料中粗灰分的測定.

二:原理:飼料樣本在550-600℃高溫下灼燒后,有機物被氧化溢出,所剩殘渣為粗灰分.

三:操作步驟:

     洗凈坩堝,開蓋100-105℃烘干編號,放入茂氏爐內(nèi)550-600℃烘,待爐溫降至200℃,取出空氣中冷卻1min,置干燥皿中冷卻30min,稱重至恒重,稱2克樣品于坩堝內(nèi),小火炭化至無煙,將坩堝移入茂福爐內(nèi)炭化550-600℃,2-4小時,取出坩堝空氣中冷卻1min,置于干燥器中冷卻30min稱重,再550-600℃灼燒15min,取出坩堝,空氣中冷卻1min,置于干燥皿中冷卻30min,稱重至恒重。

四:結(jié)果計算

   粗灰分(%)= W2-W0 W1-W0  ×100

W0---已恒重的空干坩堝重(g)

W1----坩堝加試樣重,(g)

W2---灰化后坩堝加灰合重(g)

重復(fù)性:每個樣本應(yīng)取兩個平行進行測定以其算術(shù)平均值為結(jié)果,粗灰分含量在5%以上,允許相對偏差為1%,粗灰分含量在5%以下,允許相對偏差為5%。

五:注意事項:

   1:取坩堝時許須用坩堝嵌

   2:坩堝加高溫后坩堝鉗需燒熱后才能夾取。

   3:取樣2—5g主要看樣本灰分含量的高低,一般谷類,油料,豆類等做灰分測定時,取樣量可取zui限或更高一點,植物的葉和飼草中因灰分含量比種子高得多,故取樣量可取下限,在測草本樣品時,粉碎中易產(chǎn)生大小不一的顆粒,應(yīng)注意研磨和過篩。

  4:一般情況下,飼料樣本約灼燒2小時,已足以充分炭化,難以灰化和樣本數(shù)量較多時,應(yīng)酌情增加灼燒時間1-2小時。

   5:灼燒后是否需要加水或3%的H2O2處理,需看*次的灼燒是否*(灼燒后的灰分應(yīng)是灰白色),蓬松狀態(tài),故當(dāng)出現(xiàn)黑灰色或熔融則另作處理,在取樣較多,水分含量較高,灼燒器皿較小的情況下,單純延長灼燒時間,有時難以將樣本全部灰化,故需加少許水或3%H2O2進行處理,以使中間未灰化的物質(zhì)露出表面(促進氧化)以使炭化*。

  6:灼燒溫度不得超過600℃,否則部分Cl—,K+,Na+,生成易揮發(fā)物質(zhì)而揮發(fā),溫度過高還會使磷酸鹽熔融凝結(jié)為固型物將碳粒包埋,使其中所包含之碳粒不易炭化,此外,溫度過高時Cl—,Na+,K+等也能揮發(fā),致使測定結(jié)果誤差加大。

  7:用電爐炭化時應(yīng)小心,以防炭化過快,試樣飛濺。

  8:灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關(guān),含鐵高時為紅棕色,含錳高時為淡蘭色,如有明顯黑色碳粒時,為炭化不*,應(yīng)延長灼燒時間。


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