1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期間核查中要求：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度"。在很多被認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量文件中均要求對(duì)新購(gòu)買或使用中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。

a標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查形式：外觀核查、量值核查。

b標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查內(nèi)容：(1)外觀核查：注意存儲(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合證書中有效期、儲(chǔ)存條件、包裝完整性、顏色和性狀有無(wú)發(fā)生變化等各項(xiàng)要求；(2)量值核查：采用基準(zhǔn)方法進(jìn)行量值核驗(yàn)(滴定法、稱量法等)，或者可以采用證書中規(guī)定的分析方法進(jìn)行量值核驗(yàn)。得到的結(jié)果需要采用合適的評(píng)定方法評(píng)估測(cè)試結(jié)果，評(píng)定方法有T檢驗(yàn)法、En值法或者臨界值（CD）法。

c以下情況下需進(jìn)行量值核查：(1)短時(shí)間內(nèi)未按證書規(guī)定存儲(chǔ)條件進(jìn)行存儲(chǔ)；(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臨近過(guò)期；(3)懷疑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被污染或者不穩(wěn)定；(4)檢測(cè)項(xiàng)目爭(zhēng)議大，受到質(zhì)疑時(shí)。

d期間核查的方法和頻次：最簡(jiǎn)dan的期間核查可以檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)簽、證書和包裝的完整性，核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期及保存條件，核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)，包括顏色有無(wú)變化，有無(wú)結(jié)晶、粉末有無(wú)結(jié)塊等；對(duì)于配置的相關(guān)儲(chǔ)備液，由于沒(méi)有相關(guān)的穩(wěn)定性和均勻性數(shù)據(jù)，需要重點(diǎn)關(guān)注量值變化，可以利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)分析，也可以通過(guò)上下批次的量值比對(duì)等方法進(jìn)行考察；對(duì)于預(yù)期穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以放寬期間核查的頻次，比如有機(jī)氯農(nóng)藥，對(duì)于預(yù)期不穩(wěn)定的物質(zhì)，比如維生素類，要求加大審核頻次，甚至要求每次都要進(jìn)行核查。

2、無(wú)機(jī)質(zhì)控樣濃度如何選擇？

關(guān)于質(zhì)控樣濃度的選擇，可參考以下三種：(1)根據(jù)樣品濃度選擇，一般選擇接近樣品濃度的質(zhì)控效果zui好，如果沒(méi)有同濃度的可以選擇接近濃度的；(2)根據(jù)國(guó)標(biāo)方法選擇，例如化學(xué)需氧量、高錳酸鹽指數(shù)等樣品國(guó)標(biāo)均有規(guī)定濃度范圍，根據(jù)國(guó)標(biāo)濃度范圍選擇，如果稀釋引入的誤差可以接受，當(dāng)然也可以選擇高濃度的稀釋后使用；(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍選擇，一般選擇常用線性范圍內(nèi)1/2-2/3濃度的質(zhì)控樣。

3、稱量有什么注意事項(xiàng)？

(1) 稱量前：建議將產(chǎn)品直立放置一段時(shí)間45度，使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣

(2)粉末或晶體：建議使用稱樣舟，增量法稱量，即先將稱量容器放置天平，然后歸零，再將產(chǎn)品倒入稱量容器內(nèi)，讀取稱量數(shù)值；

(3)粘稠狀或者液體：建議使用密封性良好的注射器，減量法稱量，即先稱量產(chǎn)品加容器的質(zhì)量，取出部分產(chǎn)品至配置容器中之后，再稱量產(chǎn)品加容器的剩余質(zhì)量，其差值即為配置所用質(zhì)量；

(4)如果瓶蓋上粘有物質(zhì)，可以在減量法稱量時(shí)連瓶蓋一起稱量，移取產(chǎn)品時(shí)注意使用干燥的器具。

(5)注意取出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，需要恢復(fù)室溫后使用，恢復(fù)時(shí)間4h以上，包括所用試劑和容器也要恢復(fù)室溫；