我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念 ， 維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數據 ， 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有： 1.易損件清理更換不及時; 2.硬件使用不科學; 3.儀器本身選購及配置不當; ※各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大，但是經常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經常接觸到的地方才容易出故障”?！ ∠旅娣謩e就氣質聯用儀談談常見故障及常用維護：安捷倫氣質聯用儀5977A 氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈，毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴： 需要注意的有： 1. 伸入質譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行; 2. 墊圈 要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈; 清洗離子源時打開腔體后密封不嚴： 門上的密封圈(島津的是門，安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響，而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。平時操作質譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題，早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質譜初學者常犯的錯誤?！ ×硪粋€可能造成嚴重后果的行為是： 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經發(fā)生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質譜檢測器，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，也不要由用戶動。氣質聯用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩?！ √貏e提示：買氣質聯用儀時千萬別忘記配 UPS 。 氣質聯用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質聯用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當重要。
(1)換柱：毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的和溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預桿的清洗
清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件 的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
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