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頂空進(jìn)樣器使用注意事項(xiàng)
閱讀：9 發(fā)布時(shí)間：2025-1-8頂空進(jìn)樣器是色譜分系統(tǒng)的一個(gè)重要組成部分，當(dāng)色譜分析過(guò)程出現(xiàn)異常情況或者故障時(shí)，頂空進(jìn)樣器的狀態(tài)也需要檢查，而為了規(guī)避頂空進(jìn)樣器在使用過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題，或者是在出現(xiàn)問(wèn)題后知道該如何解決，在使用頂空進(jìn)樣器時(shí)需要注意如下4個(gè)注意事項(xiàng)。
一、頂空進(jìn)樣器計(jì)數(shù)試驗(yàn)方法
目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式，頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息，頂空進(jìn)樣器是專(zhuān)為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程;可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析，具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
二、頂空進(jìn)樣器常見(jiàn)故障
a.頂空取樣針堵塞;
b.進(jìn)樣針堵塞;
c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;
d.頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機(jī)燒針頭，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。
三、樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動(dòng)到進(jìn)樣口的過(guò)程中，其溫度不能發(fā)生改變。因此氣密針必須是可加熱的，否則將造成樣品在針筒內(nèi)再凝結(jié);
四、樣品的揮發(fā)走失會(huì)影響重現(xiàn)性的問(wèn)題。樣品由頂空瓶吸出到進(jìn)樣口進(jìn)樣的過(guò)程中，由于樣品在頂空瓶?jī)?nèi)與常壓下存在壓力差，這將造成樣品的流失。此時(shí)，只需將加熱氣密針的溫度設(shè)定比頂空瓶高，即可限度的減少壓力差所帶來(lái)的誤差。氣密針的精確取樣，反映了頂空瓶?jī)?nèi)樣品的真實(shí)情況，靈敏度很高，可達(dá)亞ppm 水平;
五、交叉污染的問(wèn)題(鬼峰現(xiàn)象)。在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體(氮?dú)饣蚝?吹洗進(jìn)樣針，即可避免樣品之間交叉污染，不會(huì)出現(xiàn)“鬼峰"的現(xiàn)象;
六、進(jìn)樣針與氣相進(jìn)樣口的對(duì)準(zhǔn)問(wèn)題，會(huì)不會(huì)造成彎針現(xiàn)象。通過(guò)精密的步進(jìn)馬達(dá)和位置記憶軟件系統(tǒng)，確保進(jìn)樣針與氣相色譜儀進(jìn)樣口位置的準(zhǔn)確定位，使得每次進(jìn)樣的位置分毫不差。