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氧化還原反應(yīng)注意事項(xiàng)
影響氧化還原反應(yīng)素的的因素:
(1)氧化劑和還原劑本身的性質(zhì)。不同的氧化還原反應(yīng),反應(yīng)素度差別很大。一般說,增加反應(yīng)物的濃度,都能加快反應(yīng)速度。
(2)溶液的溫度。對(duì)于大多數(shù)反應(yīng),提高反應(yīng)體系的溫度們可以加快反應(yīng)速度。一般溫度每升高10℃,反應(yīng)速度約增加2-3倍
在氧化還原滴定法中,常用指示劑有三類:
(1)自身指示劑。有些標(biāo)準(zhǔn)溶液本身具有顏色,滴定時(shí)無需再加指示劑,只要標(biāo)準(zhǔn)溶液稍微過量一點(diǎn),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液本身顏色的出現(xiàn)或消失,即可指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。這類指示劑稱為自身指示劑。例如:KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)特殊指示劑。本身不具備氧化還原性,但可以與氧化劑或還原劑作用產(chǎn)生特殊的顏色,從而指示滴定終點(diǎn)。這類指示劑稱為特殊指示劑。例如:淀粉指示劑。淀粉溶液遇到產(chǎn)生深藍(lán)色,反應(yīng)非常靈敏,在5.0Xmol/L 溶液中可能呈現(xiàn)顯著的藍(lán)色。反應(yīng)具有可逆性。用于直接碘量法和間接碘量法。
(3)氧化還原指示劑。本身是一種氧化劑或還原劑。它的氧化形和還原型具有不同的顏色,在滴定中,因?yàn)楸谎趸蜻€原而發(fā)生顏色突變指示滴定終點(diǎn)。
選擇指示劑的原則是:指示劑顏色變化的范圍應(yīng)在滴定的點(diǎn)位突躍范圍(化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后0.1%)之內(nèi),以保證終點(diǎn)誤差不大于0.1%.
KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法不宜用直接配置法,而是用標(biāo)定法配制。因?yàn)槭惺跭MnO4實(shí)際中常會(huì)有少量MnO(OH)2沉淀,此沉淀和MnO2又能進(jìn)一步促性KMnO4分解。此外熱、光、酸、堿等也能促進(jìn)KMnO4溶液的分解。
配制穩(wěn)定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法如下:
(1)稱取稍多于理論用量的固體*,溶解在規(guī)定體積的水中。如配制c(KMnO4)為0.02mol/LKMnO4溶液1L,其理論用量3.16g,一般稱取3.2g。
(2)將配置好的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在暗處放置2周,或者加熱至沸,病保持微沸1h,然后放置2-3天,使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)*氧化。
(3)將溶液用微孔玻璃漏斗過濾除去析出的沉淀。
(4)將過濾后的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,貯存于棕色試劑瓶中,并存放于暗處,待標(biāo)定后使用。配制濃度較稀的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,通常用蒸餾水將0.02mol/L KMnO4溶液稀釋,先用現(xiàn)標(biāo)定使用,不易*貯存。
KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有Na2C2O4,H2C2O4·2H20,(NH4)2C2O4,F(xiàn)eSO4`(NH4)2SO4,As2O3和純鐵絲等。其中以Na2C2O4較為常用,因?yàn)镹a2C2O3不含結(jié)晶水,易于提純,性質(zhì)穩(wěn)定,在105-110℃烘干2h,冷去后即可使用。在H2SO4溶液中,用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的反應(yīng)如下:
為了使滴定反應(yīng)能夠定量快速進(jìn)行,其滴定適宜條件為:將溶液加熱至70-80℃時(shí)進(jìn)行滴定,應(yīng)有足夠的H2SO4酸度,約為0.5-1.0mol/L H2SO4 滴定速度不宜太快;滴定終點(diǎn)以溶液出現(xiàn)粉色在0.5-1.0min不退為宜。
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