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原子吸收光譜儀標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)用

閱讀:174發(fā)布時(shí)間:2022-10-17

         原子吸收光譜儀原子吸收測(cè)定須將試樣轉(zhuǎn)變成自由原子蒸氣。轉(zhuǎn)變的方式是通過(guò)熱離解,即通過(guò)火焰或電加熱的設(shè)備提供能量?;鹧嬖踊?,由霧化器、霧化室及燃燒器三部分組成。試樣溶液被霧化器噴成細(xì)霧,干燥、熔化、蒸發(fā)成氣態(tài)分子,再在火焰中離解成原子。 
                     
  1、氣源 
    (1)空氣  
    空氣由壓縮空氣鋼瓶、活塞式空氣壓縮機(jī)或膜動(dòng)式空氣壓縮機(jī)供給。活塞式空氣壓縮機(jī)的出口壓力為4~6公斤/平方厘米,應(yīng)配空氣過(guò)濾減壓閥,調(diào)節(jié)出口壓力為1.5~2公斤/平方厘米左右。膜動(dòng)式壓縮機(jī),一般由安全閥排氣調(diào)到使用壓強(qiáng)。空氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入霧化器。在濕度大的地方,氣路可加氣水分離器除水。
     (2)高純乙炔  
    乙炔由鋼瓶或乙炔發(fā)生器供給。乙炔鋼瓶?jī)?nèi)的zui大壓強(qiáng)為15公斤/平方厘米。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮內(nèi)。當(dāng)鋼瓶壓強(qiáng)在5公斤/平方厘米時(shí)就應(yīng)更換。
                      
    使用乙炔應(yīng)注意安全,燃?xì)怃撈颗c乙炔發(fā)生器附近不應(yīng)該有明火,燃?xì)夤苈飞嫌幸豢焖匍_關(guān)。目前均使用帶針形閥的流量計(jì)作為開關(guān),做完實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將發(fā)生器內(nèi)的余氣燒掉。
     (3)笑氣  
   ()笑氣由笑氣鋼瓶供給,鋼瓶裝有液化氣體,瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)約70公斤/平方厘米,減壓后使用。使用笑氣—乙炔火焰應(yīng)小心,注意防止回火,禁止直接點(diǎn)燃笑氣-乙炔火焰。點(diǎn)燃時(shí),應(yīng)先點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰并調(diào)節(jié)出富燃火焰,再過(guò)渡到笑氣-乙炔火焰,并保持為“富燃”(保持有桃紅色的中間層火焰,是笑氣-乙炔火焰“富燃”的特征)。霧化室應(yīng)裝有安全塞,當(dāng)回火時(shí)安全塞被沖開而不造成其它破壞。
     2、燃燒器 
                       
    由于燃?xì)?、助燃?xì)夂蜆悠啡芤簢姵傻募?xì)霧都預(yù)先在霧化室里混合再進(jìn)入燃燒器,所以是預(yù)混合型的層流燃燒器,這類燃燒器的燃燒火焰穩(wěn)定,層次清晰。
                      
     燃燒器在使用過(guò)程中要注意清洗及清理,縫口應(yīng)光潔無(wú)沉積鹽,火焰不應(yīng)帶有缺口。在測(cè)定前應(yīng)點(diǎn)燃火焰預(yù)熱燃燒器,使燃燒器溫度穩(wěn)定。
     3、霧化室
                      
    霧化室由金屬、金屬加塑料鍍層或玻璃制成(玻璃霧化室外加防護(hù)套),內(nèi)有回火安全塞及廢液排除口。廢液排除管內(nèi)徑應(yīng)不少于8mm,一般用聚乙烯管。排除管應(yīng)帶水封(水封高度約為10cm),以防空氣、乙炔由排水管流出。廢液排除不流暢將影響測(cè)定。
     4、霧化器
                      
     霧化器又稱噴霧器,當(dāng)壓縮空氣從毛細(xì)管前端的小孔高速噴射出來(lái)時(shí),造成的負(fù)壓將溶液由毛細(xì)管吸上來(lái),在氣流中分散成非常細(xì)的霧滴,霧滴直徑多在10µm一下,形成的霧噴射出來(lái)像輕飄飄的云霧一樣。毛細(xì)管的前端有的帶有喉管及撞散球,以使霧粒更細(xì)。霧粒越細(xì)就越容易干燥、熔化、氣化,也就會(huì)產(chǎn)生更多的自由原子蒸氣。所以霧粒越細(xì)測(cè)定的靈敏度就越高。說(shuō)霧化器是影響測(cè)定靈敏度的主要部件,關(guān)鍵的問(wèn)題就是要把毛細(xì)管前端的上下位置(深度)和毛細(xì)管與噴口的同心度調(diào)節(jié)到*位置。
    毛細(xì)管吸噴溶液的速率稱之為吸噴速率或稱為吸夜量(毫升/分)。一般噴霧器的吸液量為3~12毫升/分。吸噴的溶液一部分變成細(xì)霧粒進(jìn)入火焰,另一部分變成大滴進(jìn)入廢液排水管。被霧化的溶液量與廢液量之比稱為霧化效率。一般霧化器所能達(dá)到的霧化效率僅為百分之十幾,大部分溶液從廢液管排出。
                      
     一般來(lái)說(shuō),毛細(xì)管道深度(上下位置)決定噴霧器的吸液速率,而毛細(xì)管與噴口的同心度決定噴霧器的霧化效率,發(fā)現(xiàn)噴霧器的靈敏度下降,應(yīng)及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié),以獲得*靈敏度。

四、空心陰極燈
                      
     空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源,其結(jié)構(gòu)中zui主要的部分是空心(杯形)陰極,由待測(cè)元素本身或其合金做成。所以測(cè)定某個(gè)元素就要用該元素的燈,也就是是一個(gè)元素一個(gè)燈。整個(gè)燈熔封后充以低壓的氖或氬氣,成為一種特殊形式的輝光放電管。當(dāng)兩極加上一定電壓導(dǎo)通后,氖或氬電離,碰撞陰極內(nèi)壁濺射出待測(cè)元素原子,這些原子再與氖或氬電子、離子等碰撞被激發(fā)發(fā)光,輻射出待測(cè)元素的特征譜線(元素共振線)。譜線通過(guò)火焰,被待測(cè)原子吸收,產(chǎn)生吸收信號(hào)。
     評(píng)價(jià)一個(gè)燈的優(yōu)劣主要看發(fā)光強(qiáng)度,所發(fā)光的穩(wěn)定性,測(cè)定的靈敏度及燈的壽命長(zhǎng)短。
                      
     正常的元素?zé)?,在?guī)定電流及適當(dāng)?shù)莫M縫寬度(及增益)下,光電倍增管的高壓在300~600或650之間應(yīng)能調(diào)到儀器表頭指針滿刻度。多數(shù)燈五分鐘漂移小于1%,背景強(qiáng)度不大于1%,在滿足以上條件下,測(cè)定時(shí)靈敏度高,檢測(cè)限低的燈比較好。
     燈在點(diǎn)燃后要從燈的陰極輝光的顏色判斷一下燈的工作是否正常(觀察空心陰極的發(fā)光)。 
    充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色,充氬氣的燈正常是淡紫色,汞燈時(shí)藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí),負(fù)輝光的顏色變淡。如充氖氣的燈,顏色可變成粉紅色,發(fā)藍(lán)或發(fā)白。此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。
                      
    使用燈時(shí),注意燈的極性不要接反,燈的管腳標(biāo)準(zhǔn)接法應(yīng)為3、7腳為陽(yáng)極,1、5腳為陰極。極性接反時(shí)陰極發(fā)光很弱而陽(yáng)極輝光很強(qiáng)。
    燈在其壽命接近終結(jié)時(shí)發(fā)光明顯不穩(wěn)定,或發(fā)光部位不對(duì),靈敏度大幅度下降。燈若損壞漏氣時(shí),就會(huì)不亮。
                      
    燈在正常使用時(shí)應(yīng)選用燈上表明的工作電流,或使用標(biāo)明的zui大電流的三分之一。使用前先預(yù)熱20~30分鐘,使燈發(fā)射穩(wěn)定。燈的品質(zhì)不同所選用的陰極材料不同,使用電流也不同。一般高熔點(diǎn)的燈,如鎳、鈷、鈦、鉭、鋯等的燈使用電流可大些。易濺射和低熔點(diǎn)的燈,使用電流以小為宜,如鉍、鉀、鈉、銣、銫、鍺、鎵等的燈。
                      
    元素?zé)糸L(zhǎng)期不用,應(yīng)定期(每月或每隔二、三月)點(diǎn)燃一次,即在工作電流下點(diǎn)燃1小時(shí)。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體輝光不正常,可進(jìn)行反接處理。若陽(yáng)極是圓環(huán)狀可將陰極接正,電流100mA,通電1~2分鐘。若陽(yáng)極是棒狀,位于一側(cè),可通20~30mA電流,通電20~60分鐘。元素?zé)魬?yīng)輕拿輕放,低熔點(diǎn)的燈在用完后,要*冷卻再移動(dòng)。元素?zé)羰窃游展庾V儀上的重要部件,應(yīng)仔細(xì)維護(hù)和使用。
                      
       原子吸收光譜儀原子吸收光譜測(cè)定除使用空心陰極燈作為光源而外,有些儀器上還可以使用無(wú)極放電燈。有些元素(如砷、硒、磷等)發(fā)射強(qiáng)度要比空心陰極燈高達(dá)幾十倍到幾百倍,是很好的補(bǔ)充光源。
 


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