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南京科捷分析儀器有限公司


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技術(shù)文章

南京科捷LC600液相色譜儀有哪些分離原理?

閱讀:42發(fā)布時間:2022-10-11

  南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀)、氣相色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進樣器)、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。

 液—液分配色譜法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學(xué)鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應(yīng)互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質(zhì)在兩相間進行分配。達到平衡時,服從于液相色譜計算公式:
    液相色譜計算公式式中,cs—溶質(zhì)在固定相中濃度;cm--溶質(zhì)在流動相中的濃度; Vs—固定相的體積;Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處,即分離的順序取決于K,K大的組分保留值大;但也有不同之處,GPC中,流動相對K影響不大,LLPC流動相對K影響較大。
  a. 正相液 — 液分配色譜法(Normal Phase liquid Chromatography): 流動相的極性小于固定液的極性。
  b. 反相液 — 液分配色譜法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流動相的極性大于固定液的極性。
  
液—固色譜法
  流動相為液體,固定相為吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)。這是根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是:當試樣進入色譜柱時,溶質(zhì)分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發(fā)生競爭吸附(未進樣時,所有的吸附劑活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm
  式中:Xm--流動相中的溶質(zhì)分子;Sa--固定相中的溶劑分子;Xa--固定相中的溶質(zhì)分子;Sm--流動相中的溶劑分子。
  當吸附競爭反應(yīng)達平衡時:
  K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
  式中:K為吸附平衡常數(shù)。[討論:K越大,保留值越大。]

離子交換色譜法(Ion-exchange Chromatography)
  IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流離子交換色譜柱動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進行可逆交換,依據(jù)這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例,其交換過程可表示如下:
  X-(溶劑中) (樹脂-R4N Cl-)=== (樹脂-R4N X-) Cl- (溶劑中)
  當交換達平衡時:
  KX=[-R4N X-][ Cl-]/[-R4N Cl-][ X-]
  分配系數(shù)為:
  DX=[-R4N X-]/[X-]= KX [-R4N Cl-]/[Cl-]
  [討論:DX與保留值的關(guān)系]
  凡是在溶劑中能夠電離的物質(zhì)通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。

離子對色譜法(Ion Pair Chromatography)
  離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質(zhì)分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 ) 加到流動相或固定相中,使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對化合物,從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。其原離子色譜儀流程示意理可用下式表示:X 水相 Y-水相 === X Y-有機相.
  式中:X 水相--流動相中待分離的有機離子(也可是陽離子);Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對(如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基*銨等);X Y---形成的離子對化合物。
  當達平衡時:
  KXY = [X Y-]有機相/[ X ]水相[Y-]水相
  根據(jù)定義,分配系數(shù)為:
  DX= [X Y-]有機相/[ X ]水相= KXY [Y-]水相
  離子對色譜法(特別是反相)發(fā)解決了以往難以分離的混合物的分離問題,諸如酸、堿和離子、非離子混合物,特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。

離子色譜法(Ion Chromatography)
  用離子交換樹脂為固定相,電解質(zhì)溶液為流動相。以電導(dǎo)檢測器為通用檢測器,為消除流動相中強電解質(zhì)背景離子對電導(dǎo)檢測器的干擾,設(shè)置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。
  以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相,分離陰離子(如Br-)為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaOH)進入色譜柱時,發(fā)生如下交換反應(yīng)(洗脫反應(yīng)為交換反應(yīng)的逆過程):
    擔體圖示抑制柱上發(fā)生的反應(yīng):
  R-H Na OH- === R-Na H2O
  R-H Na Br- === R-Na H Br-
  可見,通過抑制柱將洗脫液轉(zhuǎn)變成了電導(dǎo)值很小的水,消除了本底電導(dǎo)的影響;試樣陰離子Br-則被轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸H Br-,可用電導(dǎo)法靈敏的檢測。
  離子色譜法是溶液中陰離子分析的*方法。也可用于陽離子分析。

空間排阻色譜法(Steric Exclusion Chromatography)
  空間排阻色譜法以凝膠 (gel) 為固定相。它類似于分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數(shù)納米到數(shù)百納米。溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離,而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質(zhì)的流動力學(xué)體積或分子大小有關(guān)。試樣進入色譜柱后,隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進入膠孔而受到排阻,因此就直接通過柱子,首先在色譜圖上出現(xiàn),一些很小的分子可以進入所有膠孔并滲透到顆粒中,這些組分在柱上的保留值zui大,在色譜圖上zui后出現(xiàn)。種酸氣和溶劑腐蝕。
7、爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行
8、可選配:高精度高溫熔體壓力傳感器或者非接觸式電感調(diào)頻壓力測控,實時顯示和控制反應(yīng)罐內(nèi)的壓力,控制范圍:0.1-10MPa,精度0.01MPa。

主要特點
國內(nèi)將平板微波加熱技術(shù)進入樣品消解,多樣品同時消解均勻性更好
國內(nèi)采用PFA處理爐腔,防腐蝕,抗高溫
專業(yè)的下拉平移門機構(gòu),有效保護因泄壓帶來的沖擊
液晶顯示面板,智能化程序設(shè)計,可以存儲多種樣品處理方案,支持EPA標準方法
雙CPU監(jiān)控,智能PID自動變頻控制,保證樣品消解時間和溫度的
多重主被動安全保護措施:智能化安全報警裝置,安全泄壓孔,安全防爆膜
 


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