液相色譜儀是很常見(jiàn)的色譜儀器，使用過(guò)程中也會(huì)遇到一些問(wèn)題，小編這里就總結(jié)了幾個(gè)常見(jiàn)的故障及處理方式。
故障1：流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因：過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
處理：過(guò)濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時(shí), 輕輕震蕩幾次, 再將過(guò)濾器用純水清洗幾次, 打開(kāi)泄壓閥, 打開(kāi)p urge 鍵,清洗脫氣, 如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出, 繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞, 流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1. 0～3. 0ml/ min ,純水沖洗過(guò)濾器1 小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
故障2：既無(wú)壓力指示，又無(wú)液體流過(guò)
原因：(1) 泵密封墊圈磨損; (2)大量氣泡進(jìn)入泵體。
處理：對(duì)于*種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí), 用一個(gè)50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
故障3：壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定.
原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
處理：工作中注意觀察流動(dòng)相的量, 保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物, 拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.
故障4：柱壓高
原因：(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi); (2) 樣品污染沉積。
處理：對(duì)于*種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子, 待柱壓逐漸下降后, 相應(yīng)提高流速?zèng)_洗, 柱壓大幅度下降后, 用常溫純水沖洗, 之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定) , 再用換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗, zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
故障5:出峰不佳,峰分叉。
原因：(1) 色譜柱被污染; (2) 柱頭填料塌陷。
處理：對(duì)于*種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定) , 再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料) ,裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復(fù)幾次, 直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30 分鐘以上。
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