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技術(shù)文章

如何根據(jù)樣品色譜特征來判斷樣品組分是否分解

閱讀：44發(fā)布時間：2022-10-6

    汽化溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測樣品全部汽化，其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱，而不會在柱中冷凝。如果進樣口溫度設(shè)置過高，遠遠超過沸點，則可能會導(dǎo)致樣品組分分解，干擾樣品組分的氣相色譜特征。那么，如何根據(jù)樣品色譜特征來判斷樣品組分是否分解呢？

    要判斷樣品組分在測定過程中是否已經(jīng)分解，可從保留時間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常，很可能是樣品組分已分解。要證實是哪一種結(jié)論，可進一個樣品中含有的已知從純度的標準品考察該樣品的譜圖。

    如果標準品在汽化室中分解，那么色譜圖上就會出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰，并且組分純度與真實值相差比較大，可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測的純度有什么變化，如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了，就可以肯定樣品分解了。

    一般向根據(jù)國家標準方法或文獻來設(shè)定溫度，再根據(jù)出峰情況作調(diào)整，氣相色譜儀汽化室溫度是否合適，可采用升高汽化室溫度的方法來驗證，若升高溫度，柱效、峰形有所改善，則原溫度低，如保留時間、峰面積和峰形顯著變化，則說明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn)，此時應(yīng)降低進樣口溫度，必要時可考慮使用液相色譜儀來測定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃，可以適當降低進樣器溫度，但是還要保證高于其沸點，否則樣品就會在進樣器后中凝結(jié)，不能夠全部進入色譜柱。


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