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為什么在空白運(yùn)行中,會(huì)出現(xiàn)待測(cè)成分的色譜峰

閱讀:53發(fā)布時(shí)間:2022-10-5

        空白一般包括兩種:一是空白溶液;另外一種是空白樣品溶液,即用制備試樣的方法(或生產(chǎn)工藝要求)制備的不含待測(cè)樣品的溶液。前者是用于考察溶劑對(duì)整個(gè)檢測(cè)的影響;而后者多用于考察在制備試樣的方法的前提下,其它因素對(duì)檢測(cè)的影響。如整個(gè)處理過程中pH值改變的影響,或前處理過程的影響等。

        而空白樣品溶劑,在實(shí)驗(yàn)室中為消除色譜分析中某些影響因素的干擾,空白與試樣在同樣的檢測(cè)條件下分析,常常用來做系統(tǒng)適用性的一個(gè)組成部分,也常常用在定量分析中,如在檢測(cè)中有時(shí)候會(huì)帶入計(jì)算,作為判斷樣品是否合格的依據(jù)。

        實(shí)驗(yàn)室,如果空白溶液出現(xiàn)待測(cè)成分的色譜峰,導(dǎo)致這一現(xiàn)象出現(xiàn)的原因可分為以下幾種:

       1可能是由于制備空白的試劑含有待測(cè)組分,如試劑被污染,或者裝空白試劑的容器被污染。

       2可能是儀器之前測(cè)試過同樣的樣品,之后系統(tǒng)內(nèi)有測(cè)試樣品的殘留。這主要和溫控系統(tǒng)、柱系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)置和配置有關(guān),如設(shè)置溫度不當(dāng)時(shí),上一次樣品組分在儀器內(nèi)會(huì)有殘留,干擾后面的測(cè)定。

       3  氣相色譜儀  儀器的氣體、管路、氣體凈化器、進(jìn)樣口等被污染,有時(shí)空白運(yùn)行時(shí)也會(huì)出現(xiàn)待測(cè)成分。

       4空白樣品中含性質(zhì)與所測(cè)樣品極其相似的成分,誤以為空白樣品中有待測(cè)成分,如該成分保留時(shí)間與待測(cè)樣品相同等。


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