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技術(shù)文章

淺談液相色譜儀對食品添加劑的分析

閱讀:65發(fā)布時間:2022-10-5

   如今幾乎所有的食品都有添加劑,那么食品檢驗與分析的內(nèi)容很豐富,而且范圍相當(dāng)廣泛,在各種食品中有許多成分是相同的,有一些成分則是不相同的。本文我們來看下液相色譜儀如何分析食品中的成分。

  液相色譜儀是用高壓將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,經(jīng)進樣閥注入供試品,由流動相帶入柱內(nèi),在柱內(nèi)各成分被分離后,依次進入檢測器,色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。

  色譜柱的填料和流動相的組分應(yīng)按各品種項下的規(guī)定。常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為 常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應(yīng)符合紫外分光光度法。

  正文中各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動 相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并達到系統(tǒng)適用性試驗的要求。

  分析成分組成:

  1、營養(yǎng)成分分析:有機酸、碳水化合物、維生素、游離脂肪酸、氨基酸

  2、食品添加劑和農(nóng)藥殘留分析

  A.防腐劑與甜味劑

  可分離和測定濃縮果汁、軟飲料、果醬、蠔油和人造黃油中的山梨酸和苯甲酸防腐劑,也可同時分析可樂飲料中的阿斯巴甜和糖精。

  B.合成色素

  C.農(nóng)藥和抗生素殘留

  液相色譜儀可對飲用水、牛奶、啤酒、谷物、馬鈴薯和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留和抗生素殘留的測定。

  D.食品毒素

  測定方法

  定量測定時,可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)總量時,須采用峰面積法。

  1.面積歸一化法測定供試品(或經(jīng)衍生化處理的供試品)中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質(zhì)峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計算在內(nèi)。色譜圖的記錄時間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時間決定,除另有規(guī)定外,可為該品種項下主成分保留時間的倍數(shù)。

  2.內(nèi)標法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度。采用不加校正因子的峰面積法。取供試品,按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,再配制含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液,在同樣的條件 下注樣。記錄的時間除另有規(guī)定外,應(yīng)為該品種項下規(guī)定的內(nèi)標峰保留時間的倍數(shù),色譜圖上內(nèi)標峰高應(yīng)為記錄儀滿標度的30%以上,否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測器靈敏度。

  3.主成分自身對照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時,采用主成分自身對照法。在測定前,先按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液,進樣,調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液,進樣,記錄時間,除另有規(guī)定外,應(yīng)為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質(zhì)限度。


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