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南京科捷分析儀器有限公司


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技術(shù)文章

在使用氣相色譜儀分析時色譜峰拖尾的應(yīng)對方法

閱讀：69發(fā)布時間：2022-10-4

考慮到引起氣相色譜儀分析時色譜峰拖尾的原因較為復(fù)雜，可從以下幾個方面來解決。

A進(jìn)樣量檢查

檢查進(jìn)樣量是否過大，減少進(jìn)樣量，觀察色譜峰拖尾改善情況。

B進(jìn)樣口檢查

進(jìn)樣針針尖碰到并破壞了襯管的填充物，堵在柱頭，也會導(dǎo)致色譜峰拖尾，應(yīng)從襯管中取出部分填充物、清理掉破碎無，或使用無填充襯管。

C襯管脫活

進(jìn)樣口襯管上的活性位點可能吸附待測組分導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。對于不分流進(jìn)樣或分析及性很弱的化合物時，使用脫活襯管能盡量避免拖尾，當(dāng)峰拖尾情況發(fā)生時，應(yīng)及時更換襯管，尤其是對于痕量分析，全新的襯管比清潔后并重新脫活的襯管在避免色譜峰拖尾上表現(xiàn)更加有效。

D色譜柱溫度

超出色譜柱承受上限的溫度會造成固定相和膜表面的加速損壞，這樣會造成色譜柱的過分流失、柱效降低，尤其在有泄漏或載氣中含氧量高的時候，過度加熱會大大加速并*的損壞色譜柱，這樣待分析活性組分的色譜峰就容易形成拖尾。

E色譜柱污染

應(yīng)切去色譜柱前段被污染的0.5~1m，必要時還需更換進(jìn)樣口襯管、隔墊，清洗進(jìn)樣口，嚴(yán)重時需要更換色譜柱。

F色譜柱位置

在進(jìn)樣口中的位置不正確，泄漏或柱端切割不平整，均會導(dǎo)致色譜峰前伸或者拖尾，應(yīng)用色譜柱切割刀將柱端切割得干凈平整，重新按照安裝尺寸安裝色譜柱。

G進(jìn)樣方式

不分流進(jìn)樣或者柱上進(jìn)樣時，溶劑效應(yīng)顯著，應(yīng)降低初始色譜柱溫度，這樣可使得保留值增加，峰拖尾減弱。


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