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技術(shù)文章

色譜分析的時(shí)候化合物出峰重疊在一起的解決方法

閱讀:73發(fā)布時(shí)間:2022-10-4

在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),可以注意以下幾點(diǎn)來解決化合物出峰重疊的情況。

1載氣類型和流速的選擇

首先要根據(jù)使用的檢測(cè)器類型選擇合適載氣。熱導(dǎo)池檢測(cè)器常選用氫或氮?dú)庾鳛檩d氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命;氫火焰檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)?;火焰光度檢測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃狻?/span>

載氣流速對(duì)柱效率和分析速度都會(huì)影響。一定的色譜柱對(duì)一定的化合物有一個(gè)*流速點(diǎn),這個(gè)時(shí)候柱效zui高、分離能,但是人們常用“實(shí)用*流速"即合適的載氣流速。

2柱溫的選擇

柱溫直接影響分離效能和分析速度。柱溫降低有利于分配、有利于組分分離,但溫度過低會(huì)造成被測(cè)組分在柱上冷凝或者傳質(zhì)阻力增加,使得色譜柱擴(kuò)張甚至是拖尾;柱溫高有利于傳質(zhì),但分使分配系數(shù)變小,不利于分離。對(duì)沸點(diǎn)范圍寬、組成復(fù)雜的混合物應(yīng)利用SEO朱的程序升溫技術(shù),獲得zui高分離度、zui短分析時(shí)間的*分析結(jié)果。

3色譜柱的選擇

色譜柱的選擇是整個(gè)色譜分析條件優(yōu)化過程中zui重要的一環(huán)。色譜柱選擇是否恰當(dāng)直接決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、峰形的美觀等。

4進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量

手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)速度必須快,一般應(yīng)在1s之內(nèi)。進(jìn)樣時(shí)間過長,會(huì)造成峰展寬,前伸或拖尾變形。進(jìn)樣量一般液體為0.1~5μL,氣體為0.1~10mL。進(jìn)樣太多,會(huì)使得色譜展寬,造成前伸、拖尾或重疊而分離不好。

5汽化室溫度的選擇

合適的汽化室溫度既能保證樣哦組分瞬間*汽化,又不引起樣品分解。汽化室溫度一般比準(zhǔn)問高30~70℃或比樣品組分中zui高沸點(diǎn)高30~50℃。在保證不發(fā)生熱分解時(shí),適當(dāng)提高汽化溫度對(duì)分離及定量均有利。



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