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閱讀:234發(fā)布時間:2022-10-2
石墨爐原子吸收光譜分析法干燥、灰化、原子化的溫度和時間選擇應(yīng)該注意如下幾個方面:
1干燥升溫模式、溫度和時間的選擇
干燥條件直接影響分析結(jié)果的精度,升溫模式一般都選擇斜坡升溫方式,溫度略高于溶劑的沸點(diǎn),時間由進(jìn)樣體積確定,每微升2~3.要求通過緩慢而平穩(wěn)的升溫過程達(dá)到設(shè)定的溫度,沒有發(fā)生樣品飛濺,再將溫度恒定保持一段時間(10~30s),達(dá)到溶劑*蒸發(fā)除去。
在實(shí)驗(yàn)工作中應(yīng)力求找到能保證干燥過程平穩(wěn)進(jìn)行,不發(fā)生樣品飛濺,時間又比較短的方案。如果樣品中有幾種溶劑或生物樣品,需根據(jù)情況在干燥階段設(shè)置幾個斜坡升溫加熱方式。對一些鹽分高或較為粘稠的樣品,如血、尿、海水、廢水、油類等,干燥過程比較難控制。干燥溫度低了,蒸發(fā)干燥不*,溫度高了,又容易引起飛濺造成樣品丟失。對這類情況可采用加進(jìn)一定體積的有機(jī)溶劑,使得干燥過程較平穩(wěn)的進(jìn)行,還可采取減小進(jìn)樣量或稀釋的方法,為保證原子吸收光譜儀分析靈敏度,還可以多次進(jìn)樣。
2灰化升溫模式、溫度和時間的選擇
灰化階段是樣品預(yù)處理的一個至關(guān)重要的階段,灰化參數(shù)的選擇和控制得好,能大大簡化測定過程。通過升溫程序加熱處理,使得基本共存物質(zhì)大部分被除去,待測元素以相同的化學(xué)形態(tài)進(jìn)入原子化階段,將使氣相化學(xué)干擾和背景吸收干擾大幅度減小,從而能獲得良好的分析結(jié)果。實(shí)際工作是復(fù)雜的,要盡可能蒸發(fā)除去基體共存物質(zhì),在不損失待測元素的前提下,灰化溫度應(yīng)盡可能高一些,以達(dá)到除去基體共存物質(zhì)的要求。
3原子化階段升溫模式、溫度和時間的選擇
現(xiàn)在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有光控加熱升溫的功能,原子化階段一般都選擇光控升溫方式,即光控zui大功率升溫方式。通過用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作待測元素的原子化取消的方法,確定*原子化溫度。要合理選擇原子化開始至原子吸收信號厚道基線的這段時間間隔,長了會影響石墨管的使用壽命,短了會造成待測元素和基體物質(zhì)在管內(nèi)殘留聚集。選擇原子化溫度時,宜低不宜高。
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