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技術(shù)文章

氣相色譜儀保留時(shí)間重現(xiàn)性差的原因分析

閱讀:77發(fā)布時(shí)間:2022-10-2

*,保留參數(shù)是色譜定性分析的理論基礎(chǔ)和依據(jù)。對(duì)月確定的固定相而言,它對(duì)不同物質(zhì)的分離順序是一定的,對(duì)于確定的色譜柱而言,它對(duì)某一物質(zhì)的分離時(shí)間主要取決于其柱長、固定相性質(zhì)、固定相用量、載氣流速及柱溫等。

當(dāng)這些色譜條件嚴(yán)格不變時(shí),某一物質(zhì)通過色譜儀的分離時(shí)間也是確定的,這樣是進(jìn)行組分定性分析的重要依據(jù)。在工作過程中,如果保留時(shí)間發(fā)生了變化將會(huì)影響到對(duì)組分的定性識(shí)別,影響到對(duì)變壓器的診斷。

影響保留時(shí)間的因素有很多,對(duì)于固定的色譜柱而言,主要是載氣的流速和柱溫,其次進(jìn)樣量過大或樣品濃度過高也會(huì)因其超過柱容,峰形變寬而導(dǎo)致出峰時(shí)間延長,對(duì)分離時(shí)間有一定的影響。

同時(shí),進(jìn)樣口密封墊漏氣不但會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間的改變,也因樣品的遺失而影響定量的結(jié)果。對(duì)于正常使用的氣相色譜儀來說,由于其色譜條件固定不變,柱前壓已調(diào)整好不變,氣路的氣阻基本不變,載氣流速也就確定了。而當(dāng)進(jìn)樣口密封墊漏氣時(shí),從柱前分流走了大部分流量,造成柱前壓降低,導(dǎo)致流過色譜柱的載氣流速降低,使得保留時(shí)間變長,對(duì)定性與定量分析都將造成嚴(yán)重影響。


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