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技術(shù)文章

蛋及蛋制品中微量砷和汞的測(cè)定:原子熒光法

閱讀:28發(fā)布時(shí)間:2022-10-1

砷和汞是食品中重要的有毒有害指標(biāo),利用原子熒光光譜法測(cè)定大米、蔬菜等食品中的元素已有不少報(bào)道。相關(guān)研究人員就濕法消解、利用原子熒光光譜法進(jìn)行蛋及蛋制品中砷和汞測(cè)定,進(jìn)行了初步研究實(shí)驗(yàn)。


 實(shí)驗(yàn)所需儀器與試劑

原子熒光光度計(jì),砷、汞特種空心陰極燈,。20g/L:稱取2g溶于100mL濃度為5g/L氫氧化鈉溶液中。50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸混合溶液,250g/L氫氧化鈉溶液;5g/L溶液,10%鹽酸溶液。1000μg/mL砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),實(shí)驗(yàn)用水為重蒸水。

供試液的制備測(cè)定砷:稱取鮮樣5.00g,于25ml具塞刻度試管中,加5ml鹽酸,并用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度,混勻。于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖,濾過(guò)。取4ml濾液于10ml量瓶中,加-硫脲混合溶液2.5ml,正辛醇8滴,定容。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

測(cè)定汞:稱取樣品3.0g,加10ml硝酸浸泡一夜,次日加30%過(guò)氧化氫10ml,擰緊消解罐,干燥箱80℃恒溫30min,至100℃恒溫1h,再升至120℃恒溫2h。自然冷卻。取出用(1+9)硝酸定容至50ml。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),待測(cè)。

 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

100μg/ml的砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml100ml量瓶中,加水定容,搖勻,得1μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.20.4、0.81.0ml100ml量瓶中,加(1+1)鹽酸10ml,再加抗壞血酸(50g/L+硫脲50g/L的混合溶液40ml,加水定容至刻度,搖勻待測(cè),zui終砷濃度為0.00、1.002.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。

100μg/ml的汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,搖勻,得1μg/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。取10ml使用液于100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,搖勻,得100ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液。取100ng/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml50ml量瓶中,加(1+9)硝酸定容,搖勻待測(cè),zui終汞濃度為0.000.20、0.40、0.801.60、2.00ng/ml

測(cè)定條件

PMT負(fù)高壓:300V;砷燈電流:60mA,汞燈電流:25mA;加熱溫度:200℃;原子化器高度:8mm;載氣流速:400ml/min;屏蔽氣流速:800ml/min;

測(cè)量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時(shí)間1s,讀數(shù)時(shí)間12s

實(shí)驗(yàn)表明采用雙道氫化物原子熒光法同時(shí)測(cè)定蛋及蛋制品中的砷、汞,具有敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便快捷、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好的特點(diǎn),適合大批量的樣品檢測(cè)。


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