目前,國(guó)內(nèi)用氣相色譜法測(cè)定空氣中的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇,一般都采用不同的吸劑進(jìn)行吸附采樣,再用不同的有機(jī)解吸劑進(jìn)行解吸,然后在不同的色譜柱上進(jìn)行分析測(cè)量。而文中采用選擇合適的毛細(xì)管柱,用蒸餾水為吸收液頂空進(jìn)樣,一次分離測(cè)定大氣中的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等組分,且準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,柱性能穩(wěn)定,同時(shí)該方法不需要使用有毒的有機(jī)試劑。
儀器與試劑
氣相色譜儀/FID檢測(cè)器/色譜工作站。
毛細(xì)管柱:CP8843WCOTFusedSilica30m×0.32mm,CPWAX52CBDF=0.25μm。
頂空進(jìn)樣器。
大氣采樣器:流量范圍為0.1～1L/min。
丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇(純)吸收液:空白實(shí)驗(yàn)中未檢出丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇的蒸餾水。
氣相色譜儀工作條件
柱溫:70℃,汽化室溫度:200℃,檢測(cè)器溫度250℃,氮?dú)?、氫氣、空氣流速分別為2、30、300mL/min,分流比為1∶10。
頂空進(jìn)樣器工作條件
(1)溫度。爐溫:93℃;閥溫:110℃;傳輸線溫度:115℃。(2)時(shí)間。氣相色譜儀運(yùn)行周期:10.0min;瓶平衡時(shí)間:7.0min;加壓時(shí)間:0.1min;閥充滿時(shí)間:0.5min;閥平衡時(shí)間:0.05min;進(jìn)樣時(shí)間:0.5min。(3)進(jìn)樣量:1mL。
在一定的色譜條件下,選用毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣,丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇各組分能有效地分離,其加標(biāo)回收率在96%～103%之間,并且具有較好的精密度,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1%～2%之間。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適合空氣和工業(yè)廢氣中對(duì)丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等化合物的分離測(cè)定。
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