目前,國內(nèi)用氣相色譜法測定空氣中的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇,一般都采用不同的吸劑進行吸附采樣,再用不同的有機解吸劑進行解吸,然后在不同的色譜柱上進行分析測量。而文中采用選擇合適的毛細管柱,用蒸餾水為吸收液頂空進樣,一次分離測定大氣中的丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等組分,且準確度高,重現(xiàn)性好,柱性能穩(wěn)定,同時該方法不需要使用有毒的有機試劑。
儀器與試劑
氣相色譜儀/FID檢測器/色譜工作站。
毛細管柱:CP8843WCOTFusedSilica30m×0.32mm,CPWAX52CBDF=0.25μm。
頂空進樣器。
大氣采樣器:流量范圍為0.1～1L/min。
丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇(純)吸收液:空白實驗中未檢出丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇的蒸餾水。
氣相色譜儀工作條件
柱溫:70℃,汽化室溫度:200℃,檢測器溫度250℃,氮氣、氫氣、空氣流速分別為2、30、300mL/min,分流比為1∶10。
頂空進樣器工作條件
(1)溫度。爐溫:93℃;閥溫:110℃;傳輸線溫度:115℃。(2)時間。氣相色譜儀運行周期:10.0min;瓶平衡時間:7.0min;加壓時間:0.1min;閥充滿時間:0.5min;閥平衡時間:0.05min;進樣時間:0.5min。(3)進樣量:1mL。
在一定的色譜條件下,選用毛細管柱頂空進樣,丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇各組分能有效地分離,其加標回收率在96%～103%之間,并且具有較好的精密度,其相對標準偏差在1%～2%之間。該方法簡便、快速、準確,適合空氣和工業(yè)廢氣中對丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇等化合物的分離測定。
