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技術(shù)文章

氣相色譜-頂空進樣法測定葡萄酒中的亞硝酸鹽

閱讀：36發(fā)布時間：2022-9-30

亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑，用作發(fā)色劑和防腐劑，允許用于肉及肉制品的加工生產(chǎn)，其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB2760規(guī)定在肉制品中可使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產(chǎn)不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時，葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響，存在干擾，不能準確定性定量分析。


采用氣相-頂空技術(shù)，利用FID檢測器，對反應(yīng)生成的氣態(tài)成分進行定量檢測，操作簡便，抗力強，線性范圍寬，檢測限低，可達0.5mg/kg。

測定時所需儀器

氣相色譜儀；全自動頂空進樣器。

測定時所需試劑

1000μg/mL標準貯備液（購自國家標準物質(zhì)中心）；濃硫酸；10%環(huán)己基氨基磺酸鈉；20g/L氫氧化鈉。

測定時氣相色譜儀工作條件：

進樣器溫度為150℃，檢測器溫度為180℃，空氣流速350mL/min；氫氣流速30mL/min；氮氣流速25mL/min；載氣流速：2.0mL/min；柱溫箱程序升溫：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。

色譜柱：HPINNOWAX（30m×0.32×320）。

頂空系統(tǒng)：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。

測定方法

在硫酸介質(zhì)中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，在50℃恒溫中平衡30min，利用頂空進樣器自動進樣，氣相色譜儀FID進行定量檢測。


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