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液相色譜儀進樣閥出現重復性不理想的原因

閱讀:52發(fā)布時間:2022-9-28

   正常情況下,液相色譜儀進樣閥不會出現保留時間不重復的現象,主要是峰高和峰面積重復性不理想。 

   在正常操作的情況下,進樣閥的重復性:1部分充填技術,RSD=0.2%~2%,取決于進樣重復性;2*充滿技術,0.05%~1%,取決于定量環(huán)的體積。輸送5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液的進樣精度為0.1%。另外峰高和面積的重復性也取決于流速的穩(wěn)定性、流動相的組成和色譜柱的溫度等,因此通常RSD偏大。
    進樣準確度與進樣體積密切相關。進樣閥的準確度:1部分充填方式,0.2%~2%,取決于進樣閥和操作者的技術;2*充滿方式,5%~30%,取決于定量環(huán),因為定量環(huán)的體積為額定體積,管徑有0.001的公差,實際體積會有所差異。大體積(2mL)定量環(huán)的準確度大約為5%,中等體積定量環(huán)(20μL)約為10%,小體積定量環(huán)(5μL)約為30%。要知道確切的體積,需要校準定量換并考慮進樣閥內部管路因素。
   當進樣閥進樣體積為定量環(huán)體積的50%~200%時,精度較差。在進行部分充填時,進樣體積超過50%,就會有部分樣品溶液從放空管中漏出,漏出體積具有不確定性。*填充時,注射體積小于200%,就會有大量樣品溶液殘留在定量環(huán)內,而且體積是變化的,尤其是當進樣體積和進樣流速不協(xié)調時。
   除了進樣閥故障外,有許多其他原因也會導致重復性問題。流速改變會導致保留時間和峰高,峰面積也會受到影響,但非常微小。流動相組成改變會導致保留時間和峰高度不可重新,峰面積相對不受影響。溫度改變會導致保留時間、面積和峰高度不可重現。  


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