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液相色譜儀進(jìn)樣閥出現(xiàn)重復(fù)性不理想的原因

閱讀:53發(fā)布時(shí)間:2022-9-28

   正常情況下,液相色譜儀進(jìn)樣閥不會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不重復(fù)的現(xiàn)象,主要是峰高和峰面積重復(fù)性不理想。 

   在正常操作的情況下,進(jìn)樣閥的重復(fù)性:1部分充填技術(shù),RSD=0.2%~2%,取決于進(jìn)樣重復(fù)性;2*充滿技術(shù),0.05%~1%,取決于定量環(huán)的體積。輸送5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液的進(jìn)樣精度為0.1%。另外峰高和面積的重復(fù)性也取決于流速的穩(wěn)定性、流動(dòng)相的組成和色譜柱的溫度等,因此通常RSD偏大。
    進(jìn)樣準(zhǔn)確度與進(jìn)樣體積密切相關(guān)。進(jìn)樣閥的準(zhǔn)確度:1部分充填方式,0.2%~2%,取決于進(jìn)樣閥和操作者的技術(shù);2*充滿方式,5%~30%,取決于定量環(huán),因?yàn)槎凯h(huán)的體積為額定體積,管徑有0.001的公差,實(shí)際體積會(huì)有所差異。大體積(2mL)定量環(huán)的準(zhǔn)確度大約為5%,中等體積定量環(huán)(20μL)約為10%,小體積定量環(huán)(5μL)約為30%。要知道確切的體積,需要校準(zhǔn)定量換并考慮進(jìn)樣閥內(nèi)部管路因素。
   當(dāng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣體積為定量環(huán)體積的50%~200%時(shí),精度較差。在進(jìn)行部分充填時(shí),進(jìn)樣體積超過(guò)50%,就會(huì)有部分樣品溶液從放空管中漏出,漏出體積具有不確定性。*填充時(shí),注射體積小于200%,就會(huì)有大量樣品溶液殘留在定量環(huán)內(nèi),而且體積是變化的,尤其是當(dāng)進(jìn)樣體積和進(jìn)樣流速不協(xié)調(diào)時(shí)。
   除了進(jìn)樣閥故障外,有許多其他原因也會(huì)導(dǎo)致重復(fù)性問(wèn)題。流速改變會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間和峰高,峰面積也會(huì)受到影響,但非常微小。流動(dòng)相組成改變會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間和峰高度不可重新,峰面積相對(duì)不受影響。溫度改變會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間、面積和峰高度不可重現(xiàn)。  


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