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技術(shù)文章

液相色譜儀分析中樣品超載故障的解決辦法

閱讀:73發(fā)布時(shí)間:2022-9-26

  液相色譜儀色譜圖中出現(xiàn)一個(gè)或多個(gè)拖尾峰,而且又大于正常峰,可能是柱超載。

  樣品超載一般有兩種情況,一種是溶質(zhì)的總質(zhì)量大,超出柱線性容量范圍,表現(xiàn)為保留時(shí)間變小,峰形也有了變化如圖所示:

  另外一種情況是大體積進(jìn)樣,導(dǎo)致的樣品體積超載,其典型的譜圖如圖所示(具體表現(xiàn)為保留時(shí)間延長,色譜峰拖尾):

  如果懷疑樣品量過載,zui簡(jiǎn)單的驗(yàn)證方法是將懷疑超載的樣品稀釋一定倍數(shù)或者是減少進(jìn)樣體積后再進(jìn)樣,同時(shí)放大檢測(cè)器的靈敏度相同的倍數(shù)。此時(shí)峰形比原來的峰更對(duì)此,而且保留時(shí)間增至正常值,說明樣品超載。

  樣品超載在常規(guī)的液相色譜分析中不算什么問題。但在柱超載的同時(shí)檢測(cè)器也會(huì)超載,特別在低波長或吸收峰的陡峭處的波長測(cè)量非線性更嚴(yán)重,會(huì)導(dǎo)致“胖"峰,懷疑檢測(cè)器超載,應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定線性范圍。檢測(cè)器超載會(huì)使?jié)舛扰c峰高呈現(xiàn)明顯的非線性關(guān)系。


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