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技術(shù)文章

液相色譜儀分析前分離目的的確定

閱讀：22發(fā)布時間：2022-9-26

  液相色譜儀分離的目的必須十分明確，下面的問題在建立方法之初就應(yīng)確定：

  （1）主要目的是什么？定量或定性，還是定性、定量同時做？； 

  （2）是否有必要解析出樣品的所有成分？譬如可能有必要分離出產(chǎn)品中的所有降解

物或雜質(zhì)，以使含量測定結(jié)果更加可靠，但卻沒必要將它們彼此*分開。 

  （3）如要求定量分析，準確度與精密度需多大？樣品主要成分的精密度通常能達到

±1—2%，特別是不需樣品預(yù)處理的情況。 

  （4）特殊化合物可能會以不同的樣品形式出現(xiàn)（如：原料藥，一種或多種形態(tài)，環(huán)

保樣品等）。是否需要一種以上的HPLC方法？單一方法分離不同形態(tài)樣品是否理想？

  （5）一次將分析多少樣品？當(dāng)必須同時處理大量樣品時，運行時間將變得非常重要。

有時甚至為了縮短運行時間而以犧牲樣品分離度作代價，如縮短柱長或加快流速。當(dāng)一次分析的樣品數(shù)目超過10個，運行時間一般應(yīng)控制在20min以內(nèi)。

   (6）將要使用該方法的實驗室中，有哪些HPLC設(shè)備？色譜柱能否恒溫系統(tǒng)能否做梯度洗脫？該方法是否可在不同設(shè)計與生產(chǎn)的設(shè)備上運行？     

   方法建立實驗開始之前，應(yīng)明確對方法的這些要求。


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