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技術(shù)文章

液相色譜儀流動(dòng)相脫氣的辦法

閱讀：17發(fā)布時(shí)間：2022-9-26

   液相色譜儀所用的流動(dòng)相必須預(yù)先脫氣，否則容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會(huì)影響柱的分離效率，影響檢測(cè)器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，甚至使無(wú)法檢測(cè)。才外，溶解在流動(dòng)相中的氧還可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相反應(yīng)。溶解氣體還會(huì)引起溶劑pH的變化，對(duì)分離或分析結(jié)果帶來(lái)誤差。

   溶解氧能與某些溶劑形成有紫外吸收的配合物，此配合物會(huì)提高背景吸收，并導(dǎo)致檢測(cè)器靈敏度的輕微降低，但更重要的是，會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成基線漂移或形成鬼峰。在熒光檢測(cè)中，溶解氧在一定條件下還會(huì)引起淬滅現(xiàn)象。

   除去流動(dòng)相中溶解氧將大大提升UV檢測(cè)器的性能，也將改善在一些熒光檢測(cè)應(yīng)用中的靈敏度。常用的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氮等。對(duì)混合溶劑，若采用抽氣或煮沸法，則需要考慮低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)造成的組成變化。超聲脫氣比較好，10~20min的超聲處理對(duì)許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合液的脫氣是足夠了，此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸，以免玻璃瓶破裂，容器內(nèi)液面不要高出水面太多。

   離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài)，當(dāng)停止脫氣后，氣體立即開(kāi)始回到溶劑中。在1~4h內(nèi)，溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。

   在線脫期法無(wú)此缺點(diǎn)。zui常用的在線脫氣法為鼓泡，即在色譜操作前和進(jìn)行時(shí)，將惰性氣體噴入溶劑中，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，此法不能將統(tǒng)計(jì)脫氣，它只是用一種低溶解度的惰性氣體將空氣替換出來(lái)。此外還有在線脫氣機(jī)。

   一般來(lái)說(shuō)有機(jī)溶劑中的氣體易脫除，而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氮是相當(dāng)有效的脫氣方法，這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測(cè)時(shí)經(jīng)常使用。


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